GBT12690.11-1990

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2005-7-12

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中华人民共和国国家标准,稀土金属及其氧化物化学分析方法,发射光谱法测定氧化锨中氧化斓 ,氧化柿、氧化谱、氧化钱、氧化衫、,氧化铺、氧化扎、氧化摘、氧化钦、,氧化 饵 和 氧 化 记 量 GB/T 12690. 11一90,Te rbium oxide- Determination ofl anthanum oxide,cerium oxide,pr aseodymium oxide,neodymium oxide,sam arium oxide,europium oxide,ga doilnium oxide,dy sprosium oxide,holmium oxide,erbium oxidea nd,yttrium oxide contents-Emission spectrographic method,1 主题内容与适用范围,本标 准 规 定了氧化试中氧化斓、氧化饰、氧化错、氧化钦、氧化衫、氧化铺、氧化礼、氧化}hI 氧化钦、,氧化饵和氧化忆含量的测定方法,本标 准 适 用于氧化锨(99环-99.95 Y,)中氧化斓、氧化饰、氧化错、氧化钱、氧化衫、氧化铂、氧化礼、,氧化摘、氧化钦、氧化饵和氧化忆含量的同时测定测定范围见表1,表 1,氧化物涣l定范围1叼,n n曰八钊n 八州,30 粕阴03 洲,氧化悯,氧化饰,氧化谱,氧化钦,氧化衫,氧化铂,氧化乍L,氧化铺,氧化钦,氧化铆,氧化忆,0. 001 . 0. 050,0. 005---0. 300,0.005-0,0. 005--0,0. 005--0,0. 000 5_ 0,0. 005,一0,0. 005一0.300,0. 005 一0. 300,0.日05 一0. 300,0. 091 -0. 060,国家技术监督局1990一12一3。批准1992 01 01实施,GB/T 12690 11一90,2 引用标准,GR,〔,H1.难4 1467标准化工作导则化学分析方法标准编写规定,冶金产品化学分析方法标准总则及一般规定,3 方法原理,根据 光 M 分析罗马金公式,即元素发射的光谱线强度与含量成线性关系原理采用直流电弧粉末,法.在氢氧气氛下激发,进行光谱定量分析,4 试剂和材料,4.1 氧化械,>99.9 9% e,4.2 氧化钢,>99.9 %,4.3 氧化饰,>99.9%,4.4 氧化错,>99.9 % ,4.5 氧化饮,>99.9%0,4.6 氧化衫,>99.9%,4.7 氧化铺,>99.9%,4.8 氧化礼,>99.9%,4.9 氧化铺,>99.9 %,4.10 氧化钦,>99.9 环,4.11 氧化饵,>99.9%.,4.12 氧化忆,>99.9%,4.13 石墨粉,光谱纯,4.14 石墨电极.光谱纯,056 mm,4. 15 感光板,紫外it型,4.16 氢气,>99-99写,4.17 氧气,>99%.,5 仪器、装置,平面光栅摄谱仪:倒数线色散率不小于。.125 nm/mm,光源:直流电弧,电压230 Ve,测微光度计,石英旋流气室,见图1.,电极:下电极0 X hX l,mm,4X1.5X8杯型,见图2;上电极平顶锥形,锥顶截面m3 mm,51曰曰,:.:,GB/T 12690. 11 一90,图1 石英旋流气室,图2 杯形电极,147,GB/T12690.11 90,6 分析步骤,6.1 试料,试样 经 8 50右灼烧lh后,保存于千燥器中、准确称取0.2009,6.2 光谱分析试样的配制,将试 料 ( 6.1)与等量石墨粉(4.比)混合磨匀,装入电极(5.5),烘烤3Om雨,以备摄潜门,6.3 测定,6.弓.!标样的制备,将氧 化 锨 (4.)1及各稀土氧化物(4.2一4.1)2于日油C灼烧飞h按表2计算墩在氧化试中加入各稀士,氧化物配成1‘,标样,再用氧化锨依次冲稀,与等量石墨粉(4.13)混合,磨匀,制得一套标样,弃 戈,标样号一号标样二飞号标徉三号标样} 一五号标徉,稀,」-,征,百仁,物,含,橄,叮,Fu20, 0 03 0.01 0.003 0.001 一,Y全0各0.06 手瞿0.006 0 002 一。。。,-,La夕03 0,06 0.006 0.002 一。.。。:一,}。。。0.3 0.飞0.03 0 01,一,0. 0 05,(). 〔) 05,0. 0 0】 },P玩0一0.3 0.1 0.03 0 01,Nd20) 0.3 一0.03,「,0.01,Sm20a 0.3 0 l 0.03 巨丁价___,{__卫一吧一,} 认01,Gd?0, 0.3 0.1 0.03 0 005,D3203 0.3 0.1,一一— —,0. 0 3 0_005,Holo3,Lr,U3,0 3 0,1,— 一1,0 03 0 CI :裳0.3 0 1 { 0.们1,6.3.2 测定条件,摄谱 仪 : 中心波长4o0.onm,三透镜照明系统,狭缝宽5]。m,中间光栏高smm,光源 电 源电压203v,直流电弧.电流15A,阳极激发,曝光 时 间:60;,氛氧 比 : 4:1,氢气流量4L/mjn,氧气流堂IL/min,暗室处理:显影液(A十B)配方,(20士1)亡显影3mj。,定影,水洗,黑度测量:D标尺,狭缝宽250祥m,分析线对及分析范围见表3,表 3,分析线1 内标线} {,干燥,背景测量位置,分朴「范因,1 , 一,47 洲“ 6 别,n ll l,La379 08 378,C。」13,38 刁14,Pr39OR刁391,Nd3gs ]1 391,Sm389 70 39」,短波……

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