nyt761.3-2004
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ID： |
825AF6E350B4442E8202663F08ADC332 |
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文件大小(MB)： |
0.36 |
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页数： |
6 |
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文件格式： |
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日期： |
2024-8-11 |
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NY/T 761.3—2004,ヽ, —i—,刖 a,NY/r 761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方,法》分为三个部分:,— 第1部分:蔬菜和水果中26种有机磷类农药多残留检测方法;,— 第2部分:蔬菜和水果中22种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测方法;,— —第3部分:蔬菜和水果中8种氨基甲酸酯类农药多残留检测方法,本部分为NYZT 761—2004的第3部分,“附录A”为资料性附录,本部分由中华人民共和国农业部提出,本部分起草单位:农业部环境质量监督检验测试中心（天津）、农业部环境保护科研监测所,本部分主要起草人:刘长武、刘潇威、刘凤枝、买光熙、李平、赵梦彬、郑明辉、王一茹,本标准为首次发布,I,NY/r 761.3—2004,蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯,和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法,第3部分 蔬菜和水果中氨基甲酸酯类,农药多残留检验方法,1范围,本部分规定了蔬菜和水果中涕灭威碉、涕灭威亚碉、灭多威、3ー羟基咲喃丹、涕大家三「I威、甲蔡,威、异丙威8种氨基甲酸酯类农药多残留液相色谱检测方法,本部分适用于蔬菜和水果中上述8种农药残留量的检测“,2原理,样品中氨基甲酸酯类农药用乙購提取,提取液采用固相萃取技术分离、净化,经浓缩后.便弓带荧光,检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱进行检测。外标法定性、定量,3试剂与材料,方法所用试剂,凡未指明规格者,均为分析纯;水为蒸储水,3.1 乙睛,3.2 丙酮,重蒸,3.3 甲醇,色谱纯,3.4 氯化钠,140セ烘烤4h,3.5 柱后衍生试剂,3.5. 1 0.05mol/L NaOH 溶液,Pickering" (cat. No CB13O);,3.5.2 0PA稀释溶液,Pickering?(cal. No CB910);,3.5.3 邻苯二甲醛(〇-Phthaladehyde,(DPA),Pickering”(cat. No 0120);,3.5.4 部基乙醇(Thiofluor),Pickering" (cat. No 37002)。〇)：:,3.6 固相萃取柱,氨基柱(Aminopropyド),容积6mL,填充物500mgサ,3.7 滤膜,0.2/Ltm,0.45Hm0,3.8 农药标准品,见表し,表1 8种氨基甲酸酯类农药标准品,序号中文号英文名纯度溶剂,1 涕灭威亚硼aldicarb sulfoxide >96% 甲靜,2 涕灭威硼aldicarb sulfone 三96 % 甲哼,3 灭多威nicthomyl 三96 % 甲方,4 3ー羟基映喃丹3-hydroxycarbofuran >96% 甲号,5 涕灭威aldicarb ^96% 中有,6 克百威carbofuran 底96 % :"不,7 甲蔡威carbaryl 二三 96 % 中産,8 异丙威isoprocarb ミ96 % 中蒔,NY/i' 761.3—2004,3.9 农药标准溶液配制,单个农药标准溶液:准确称取一定量农药标准品,用甲醇稀释,逐一配制成1 （网た」，ミ单ー农药,标准储备液,贮存在ー18℃以下冰箱中。使用时根据各农药在对应检测器上的响应值.セ又言言的标准,储备液,用甲醇稀释配制成所需的标准工作液,农药混合标准溶液:根据各农药在仪器上的响应值,逐一吸取一定体积的单个农药储备く:三.在へ,同一容量瓶中,用甲醇稀释至刻度配制成农药混合标准储备溶液,使用前用甲醇稀释成所需浓三二L苫,工作液,4仪器设备,4.1 食品加工器,4.2 匀浆机,4.3 氮吹仪,4.4 液相色谱仪,可做梯度淋洗,配有柱后衍生反应装置和荧光检测器（FLD）,5测定步骤,5.1 试料制备,同第一部分“方法一”,5.2 提取,同第一部分“方法一”,5.3 净化,从100mL具塞量筒中准确吸取10.00mL乙月青相溶液,放入150mし烧杯中,将烧杯放在80℃水浴,锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,将乙月青蒸发近干;加入2.0mI甲醇+二氯甲烷（1+99）溶解残,渣,盖上铝箔待净化,将氨基柱用4.0mI甲醇+二氯甲烷（1 + 99）预洗条件化,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即加,入样品溶液,用15mL离心管收集洗脱液,用2mL甲醇十二氯甲烷（1 + 99）洗烧杯后过柱,并重复一次,将离心管置于氮吹仪上,水浴温度50t,氮吹蒸发至近干,用甲醇准确定容至2.5m1。在混合器上混匀,后,用0.2km滤膜过滤,待测,5.4 色谱参考条件,5.4.1 色谱柱,预柱,Cm 预柱,4.6mmX 4.5 cm;分析柱,Cg ,4.6mm X 25cm, 5fzm 或 Ci8,4.6mmX 25cm,5fxm&,5.4.2柱温,42匕,5.4.3 荧光检测器,入 ex330nm,入 em465nm 0,5.4.4 溶剂梯度与流速,见表2,表2溶剂梯度与流速,时间水甲醇流速,min % % mL/niir,0.00 85 15 0.5,2.00 75 25 い,*,8.00 75 25 11.5,9.00 60 40 0.8,2,ny/t 761.3—2004,表2 （续）,时间,min,水,%,甲醇,%,流速,mL/min,10,00 55 45 0.8,19.00 20 80 0.8,25.00 20 80 0.8,26.00 85 15 0.5,5.4.5 柱后衍生,5.4.5.1 0.05moi/L 氢氧化钠溶液,流速。.3mL/mm;,5.4.5.2 OPA试剂］,流速 0.3mL/min;,5.4.5.3 反应器温度,水解温……
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