nyt761.2-2004
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ID： |
9768D033FACE47C3834E641387493D2C |
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文件大小(MB)： |
0.37 |
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页数： |
6 |
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文件格式： |
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日期： |
2024-8-11 |
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ny/t 761.2—2004,ヽ, —1—,刖 a,NY/r 761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方,法》分为三个部分:,— —第1部分:蔬菜和水果中26种有机磷类农药多残留检测方法;,— —第2部分:蔬菜和水果中22种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测方法:,— —第3部分:蔬菜和水果中8种氨基甲酸酯类农药多残留检测方法,本部分为NY/T 761—2004的第2部分,“附录A”为资料性附录,本部分由中华人民共和国农业部提出,本部分起草单位:农业部环境质量监督检验测试中心（天津）、农业部环境保护科研监测所.,本部分主要起草人:刘长武、刘潇威、刘凤枝、买光熙、李平、赵梦彬、郑明辉、王ー茹:,本标准为首次发布,I,ny/t 761.2—2004,蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯,和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法,第2部分 蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药,多残留检测方法,方法一,1范围,本部分规定了蔬菜和水果中 a-666、0-666、8-666、〇, p'DDE、p, p-DDE、0,];T-DDD、; . ； T)I)D、0, p,DDT、p,fDDT、异菌麻、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螭醇、三氟氯富菊酯、氯,誰な.白菌清、三,噬酮、甲鼠菊酯、氯菊酯、嘗戊菊酯、澳富菊酯等22种有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留工相色谱检测,方法,本部分适用于蔬菜和水果中上述22种农药残留量的检测,2原理,样品中有机氯类、拟除虫菊酯类农药用乙睛提取,提取液采用固相萃取技术分离、净化、浓缩后，用,双塔自动进样器同时将样品注入气相色谱的两个进样ロ,组分经不同极性的两根毛细管柱分离,电子捕,获检测器(ECD)检测。外标法定性、定量,3试剂与材料,方法所用试剂,凡未指明规格者,均为分析纯;水为蒸储水,3.I 乙月青,3.2 丙酮,重蒸,3.3 己烷,重蒸,3.4 氯化钠,140セ烘烤4h,3.5 固相萃取柱,弗罗里矽柱(FlorisF ),容积6mL,填充物1 000mg,3.6 铝箔,3.7 农药标准品，见表1,表1 22种有机氯农药及拟除虫菊酯类农药标准品,序号中文名英文名纯度溶剂三三号リ,1 q-666 a-BHC >96% 正己烷 丨,2 氯硝胺clicloran 296% 正己烷!11,3 p-666 >96% 正己烷1,4 林丹lindane >96% 正己丒烧11,5 3-666 S-BHC 上96 % F…烷1,6 五氯硝基苯pentachloronitrobenzene >96% 正己烷11,ヽY/T 761.2—2004,表1 (续),字号中文名英文名纯度溶剂组别,7 百菌清chlorothalonil ^96% 正己烷,8 乙烯菌核利vinclozolin ^96% 正己烷U,毒死蝉chlorpyrifos ミ96 % 正己烷,9 三氯杀蛾醇dicofol >96% 正己烷11,10 三噪酮triadimefon 三96 % 正己烷出,11 o,p-DDE o, p'- DDE 5s96 % 正己烷I,12 p, p?-DDE p,p-DDE 戸96 % 正己烷I,13 o,p-DDD 0, p’-DDD ミ96 % 正己烷f,14 p,p'-DDD p,p'-DDD 后96 % 正己烷I,15 o,p'-DDT o,p-DDT ミ96 % 正己烷n,16 p,p'-DDT p,p-DDT 296% 正己烷.1,17 异菌脉iprodione 三96 % 正己烷I,18 甲氟菊酯fenpropathrin 戸96 % 正己烷田,19 三氟氯氟菊酯lambda-cyhalothrin 三96 % 正己烷n,20 氯菊酯permethrin >96% 正己烷川,21 鼠戊菊酯,1,fenvalerate >96% 正己烷in,22 澳霞菊酯deltamethrin 296% 正己烷in,3.8 农药标准溶液配制,单个农药标准溶液:准确称取一定量农药标准品,用正己烷稀释,逐一配制成22种农药1 OOOmg/L,单ー农药标准储备液,贮存在ー 18セ以下冰箱中。使用时根据各农药在对应检测器上的响应值,吸取适,量的标准储备液,用正己烷稀释配制成所需的标准工作液,农药混合标准溶液:将22种农药分为3组，按照表1中组别,根据各农药在仪器上的响应值,逐一,吸取一定体积的同组别的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中,用正己烷稀释至刻度,采用同样方法,配制成3组农药混合标准储备溶液。使用前用正己烷稀释成所需浓度的标准工作液,4仪器设备,4.1 分析实验室常用仪器设备,4.2 食品加工器,4.3 旋涡混合器,4.4 匀浆机,4.5 氮吹仪,4.6 气相色谱仪,配有双电子捕获检测器(ECD),双塔自动进样器,双毛细管进样口,5测定步骤,5.1 试料制备,同第一部分“方法一”,5.2 提取,2,NY/r 761.2—2004,同第一部分“方法一”,5.3 净化,从100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙月青溶液,放入150mし烧杯中,将烧杯放在水80セ浴锅上加,热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干,加入2.0mL正己烷,盖上铝箔待检测,将弗罗里矽柱依次用5.0mし丙酮+正己炳（10+90 ）.5.0mL正己烷预淋条件化.当溶剂液面到达,柱吸附层表面时,立即倒入样品溶液,用15mL刻度离心管接收洗脱液,用5mし丙酮+正己烷（10 + 90）,涮洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱,并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上,在水浴温度50℃条,件下,……
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