nyt761.1-2004

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ICS 65.100.01,B 17 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 761—2004,蔬菜和水果中有机磷、有机氯、,拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类,农药多残留检测方法,2004-01 - 07 发布2004-03-01 实施,中年人民共和国农业部发布,ny/t 761.1—2004,ヽ, —1—,刖 百,NY/r761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方,法》分为三个部分:,— —第1部分:蔬菜和水果中26种有机磷类农药多残留检测方法;,— —第2部分:蔬菜和水果中22种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测方法;,- ー第3部分:蔬菜和水果中8种氨基甲酸酯类农药多残留检测方法,本部分为NY/T761—2004的第1部分,“附录A”为资料性附录,本部分由中华人民共和国农业部提出,本部分起草单位;农业部环境质量监督检验测试中心(天津)、农业部环境保护科研监测所,本部分主要起草人;刘长武、刘潇威、刘凤枝、买光熙、李平、赵梦彬、郑明辉、王ー茹,本标准为首次发布,I,ny/t 761.1—2004,蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯,和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法,第1部分 蔬菜和水果中有机磷类农药多残留检测方法,方 法一,范围,本部分规定了蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、,乙硫磷、唾硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基暗唳磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、,二嗪磷、甲基毒死婢、毒死螂、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏等26种有机磷类农药多残留气相色,谱检测方法,本部分适用于蔬菜和水果中上述26种农药残留量的检测,2原理,样品中有机磷类农药经乙月青提取,提取溶液经净化、浓缩后,用双塔自动进样器同时注入气相色谱,的两个进样ロ,样品中组分经不同极性的两根毛细管柱分离,火焰光度检测器(FPD)检测。外标法定,性、定量,3试剂与材料,方法所用试剂,凡未指明规格者,均为分析纯;水为蒸储水,3.1 乙月青,3.2 丙酮,重蒸,3.3 氯化钠,140匕烘烤4h,3.4 滤膜,0.2卩0I,3.5 铝箔,3.6 农药标准品,见表1,表1 26种有机磷农药标准品,序号中文名英文名纯度溶剂1组为,1 敌敌畏dichiorvos >96% 丙酮 丨,2 敌百虫trichlorfon >96% 丙酮11,3 甲胺磷methamidaphos 296 % 丙酮ill,4 乙酰甲胺磷acephate >96% 丙酮八,5 甲拌磷phorate >96% 丙酮I,6 氧化乐果omethoate >96% 丙酮11,7 胺丙畏propetamphos >96% 丙酮N,NY/r 761.1—2004,表1 (续),序号中文名英文名纯度溶剂组别,8 二嗪磷diazinon >96% 丙酮ni,q 乐果dimethoate >96% 丙酮f,10 磷胺phosphamidon >96% 丙酮11,11 甲基毒死蟀chlorpyrifos-methyl >96% 丙酮ni,12 对氧磷paraoxon >96% 丙酮I,13 甲基对硫磷parathion-methyl >96% 丙酮w,14 甲基嗑咤磷pirimiphos-methyl >96% 丙酮n,15 毒死婢chlorpyrifos >96% 丙酮in,16 马拉硫磷malathion 296% 丙酮n,17 对硫磷parathion >96% 丙酮i,18 杀螟硫磷fenitrothion >96% 丙酮w,19 倍硫磷fenthion >96% 丙酮出,20 异柳磷isofenphos >96% 丙酮IV,21 唾硫磷quinalphos >96% 丙酮I,22 辛硫磷phoxim >96% 丙酮II,23 杀扑磷methidathion 296 % 丙酮in,24 乙硫磷ethion 296% 丙酮IV,25 伏杀硫磷phosalone >96% 丙酮I,26 亚胺硫磷phosmet >96% 丙酮n,3.7 农药标准溶液配制,单ー农药标准溶液:准确称取一定量某农药标准品,用丙酮稀释,逐一配制成26种农药1 OOOmg/L,的单ー农药标准储备液,贮存在ー18セ以下冰箱中。使用时根据各农药在对应检测器上的响应值,吸取,适量的标准储备液,用丙酮稀释配制成所需的标准工作液,农药混合标准溶液:将26种农药分为4组,按照表1中组别,根据各农药在仪器上的响应值,逐一,吸取一定体积的同组别的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,采用同样方法配,制成4组农药混合标准储备溶液。使用前用丙酮稀释成所需浓度的标准工作液,4仪器设备,4.1 分析实验室常用仪器设备,4.2 旋涡混合器,4.3 匀浆机,4.4 氮吹仪,4.5 气相色谱仪,带有双火焰光度检测器(FPD),双塔自动进样器,双毛细管进样口,5分析步骤,5.1 试料制备,取不少于1 000g蔬菜水果样品,取可食部分,用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着ご.采用对角线,2,NY/T 761.1—2004,分割法,取对角部分,将其切碎,充分混匀放入食品加工器粉碎,制成待测样,放入分装容器中备用,5.2 提取,准确称取25.0g试料放入匀浆机中,加入50.0mL乙晴,在匀浆机中高速匀浆2mm后用滤纸过滤,滤液收集到装有5g~7g氯化钠的100mL具塞量筒中,收集滤液40mL~50mL,盖上塞子,剧烈震荡,1 mi n,在室温下静止1 Omin,使乙月青相和水相分层,5.3 净化,从100mL具塞量筒……

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