GB5009.97-2016
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ID： |
9A0C7A8C031F4211A7D7A8222B437811 |
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文件大小(MB)： |
0.35 |
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页数： |
15 |
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文件格式： |
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日期： |
2017-4-7 |
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中华人民共和国国家标准,GB5009.97—2016,食品安全国家标准,食品中环己基氨基磺酸钠的测定,2016-08-31发布2017-03-01实施,中华人民共和国,国家卫生和计划生育委员会发布,GB5009.97—2016,Ⅰ,前 言,本标准代替GB/T5009.97—2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,本标准与GB/T5009.97—2003相比,主要变化如下:,———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定”;,———气相色谱法改为使用毛细管柱进行分析;,———优化了样品处理、衍生化和测定的条件;,———增加液相色谱法;,———增加液相色谱-质谱/质谱法;,———删除GB/T5009.97—2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中的第二法比色法和第三法薄,层色谱法,GB5009.97—2016,1,食品安全国家标准,食品中环己基氨基磺酸钠的测定,1 范围,本标准规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法———气相色谱法、液相色谱法和,液相色谱-质谱/质谱法,本标准气相色谱法适用于饮料类、蜜饯凉果、果丹类、话化类、带壳及脱壳熟制坚果与籽类、水果罐,头、果酱、糕点、面包、饼干、冷冻饮品、果冻、复合调味料、腌渍的蔬菜、腐乳食品中环己基氨基磺酸钠的,测定,本 标准气相色谱法不适用于白酒中该化合物的测定,本标准液相色谱法适用于饮料类、蜜饯凉果、果丹类、话化类、带壳及脱壳熟制坚果与籽类、配制酒、,水果罐头、果酱、糕点、面包、饼干、冷冻饮品、果冻、复合调味料、腌渍的蔬菜、腐乳食品中环己基氨基磺,酸钠的测定,本标准液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒、葡萄酒、黄酒、料酒中环己基氨基磺酸钠的测定,第一法 气相色谱法,2 原理,食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取,在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇,亚硝酸酯,利用气相色谱氢火焰离子化检测器进行分离及分析,保留时间定性,外标法定量,3 试剂和材料,除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水,3.1 试剂,3.1.1 正庚烷[CH3(CH2)5CH3],3.1.2 氯化钠(NaCl),3.1.3 石油醚:沸程为30℃~60℃,3.1.4 氢氧化钠(NaOH),3.1.5 硫酸(H2SO4),3.1.6 亚铁氰化钾{K4[Fe(CN)6]3H2O},3.1.7 硫酸锌(ZnSO47H2O),3.1.8 亚硝酸钠(NaNO2),3.2 试剂配制,3.2.1 氢氧化钠溶液(40g/L):称取20g氢氧化钠,溶于水并稀释至500mL,混匀,GB5009.97—2016,2,3.2.2 硫酸溶液(200g/L):量取54mL硫酸小心缓缓加入400mL水中,后加水至500mL,混匀,3.2.3 亚铁氰化钾溶液(150g/L):称取折合15g亚铁氰化钾(3.1.6),溶于水稀释至100mL,混匀,3.2.4 硫酸锌溶液(300g/L):称取折合30g硫酸锌的试剂(3.1.7),溶于水并稀释至100mL,混匀,3.2.5 亚硝酸钠溶液(50g/L):称取25g亚硝酸钠,溶于水并稀释至500mL,混匀,3.3 标准品,环己基氨基磺酸钠标准品(C6H12NSO3Na):纯度≥99%,3.4 标准溶液的配制,3.4.1 环己基氨基磺酸标准储备液(5.00mg/mL):精确称取0.5612g环己基氨基磺酸钠标准品,用水,溶解并定容至100mL,混匀,此溶液1.00mL相当于环己基氨基磺酸5.00mg(环己基氨基磺酸钠与环,己基氨基磺酸的换算系数为0.8909)。置于1℃~4℃冰箱保存,可保存12个月,3.4.2 环己基氨基磺酸标准使用液(1.00mg/mL):准确移取20.0mL环己基氨基磺酸标准储备液用,水稀释并定容至100mL,混匀。置于1℃~4℃冰箱保存,可保存6个月,4 仪器与设备,4.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID),4.2 涡旋混合器,4.3 离心机:转速≥4000r/min,4.4 超声波振荡器,4.5 样品粉碎机,4.6 10μL微量注射器,4.7 恒温水浴锅,4.8 天平:感量1mg、0.1mg,5 分析步骤,5.1 试样溶液的制备,5.1.1 液体试样处理,5.1.1.1 普通液体试样摇匀后称取25.0g试样(如需要可过滤),用水定容至50mL备用,5.1.1.2 含二氧化碳的试样:称取25.0g试样于烧杯中,60℃水浴加热30min以除二氧化碳,放冷,用,水定容至50mL备用,5.1.1.3 含酒精的试样:称取25.0g试样于烧杯中,用氢氧化钠溶液(3.2.1)调至弱碱性pH7~8,60℃,水浴加热30min以除酒精,放冷,用水定容至50mL备用,5.1.2 固体、半固体试样处理,5.1.2.1 低脂、低蛋白样品(果酱、果冻、水果罐头、果丹类、蜜饯凉果、浓缩果汁、面包、糕点、饼干、复合,调味料、带壳熟制坚果和籽类、腌渍的蔬菜等):称取打碎、混匀的样品3.00g~5.00g于50mL离心管,中,加30mL水,振摇,超声提取20min,混匀,离心(3000r/min)10min,过滤,用水分次洗涤残渣,收,集滤液并定容至50mL,混匀备用,5.1.2.2 高蛋白样品(酸乳、雪糕、冰淇淋等奶制品及豆制品、腐乳等):冰棒、雪糕、冰淇淋等分别放置于,GB5009.97—2016,3,250mL烧杯中,待融化后搅匀称取;称取样品3.00g~5.00g于50mL离心管中,加30mL水,超声提,取20min,加2mL亚铁氰化钾溶液,混匀,再加入2mL硫酸锌溶液,……
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