GB5009.86-2016
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ID： |
5A79842DCCAC404CB33023E5171EC576 |
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文件大小(MB)： |
0.31 |
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页数： |
11 |
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文件格式： |
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日期： |
2017-4-7 |
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中华人民共和国国家标准,GB5009.86—2016,食品安全国家标准,食品中抗坏血酸的测定,2016-08-31发布2017-03-01实施,中华人民共和国,国家卫生和计划生育委员会发布,GB5009.86—2016,Ⅰ,前 言,本标准代替GB/T5009.86—2003《蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定(荧光法和2,4-二硝基,苯肼法)》、GB/T5009.159—2003《食品中还原型抗坏血酸的测定》和GB6195—1986《水果、蔬菜维生素,C含量测定法(2,6-二氯靛酚滴定法)》,本标准与GB/T5009.86—2003相比,主要变化如下:,———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中抗坏血酸的测定”;,———扩大了方法的适用范围;,———增加了高效液相色谱法及相关方法的定量限;,———删除了2,4-二硝基苯肼法;,———增加了2,6-二氯靛酚滴定法;,———按照GB/T20001.4—2015对原标准的结构进行了修改,GB5009.86—2016,1,食品安全国家标准,食品中抗坏血酸的测定,1 范围,本标准规定了高效液相色谱法、荧光法、2,6-二氯靛酚滴定法测定食品中抗坏血酸的方法,本标准第一法适用于乳粉、谷物、蔬菜、水果及其制品、肉制品、维生素类补充剂、果冻、胶基糖果、八,宝粥、葡萄酒中的L(+)-抗坏血酸、D(+)-抗坏血酸和L(+)-抗坏血酸总量的测定。第二法适用于乳,粉、蔬菜、水果及其制品中L(+)-抗坏血酸总量的测定。第三法适用于水果、蔬菜及其制品中L(+)-抗,坏血酸的测定,2 术语和定义,2.1 抗坏血酸:一种具有抗氧化性质的有机化合物。又称为“维生素C”,是人体必需的营养素之一,2.2 L(+)-抗坏血酸:左式右旋光抗坏血酸。具有强还原性,对人体具有生物活性,2.3 D(+)-抗坏血酸:又称异抗坏血酸。具有强还原性,但对人体基本无生物活性,2.4 L(+)-脱氢抗坏血酸:L(+)-抗坏血酸极易被氧化为L(+)-脱氢抗坏血酸,L(+)-脱氢抗坏血酸,亦可被还原为L(+)-抗坏血酸。通常称为脱氢抗坏血酸,2.5 L(+)-抗坏血酸总量:将试样中L(+)-脱氢抗坏血酸还原成的L(+)-抗坏血酸或将试样中,L(+)-抗坏血酸氧化成的L(+)-脱氢抗坏血酸后测得的L(+)-抗坏血酸总量,第一法 高效液相色谱法,3 原理,试样中的抗坏血酸用偏磷酸溶解超声提取后,以离子对试剂为流动相,经反相色谱柱分离,其中,L(+)-抗坏血酸和D(+)-抗坏血酸直接用配有紫外检测器的液相色谱仪(波长245nm)测定;试样中,的L(+)-脱氢抗坏血酸经L-半胱氨酸溶液进行还原后,用紫外检测器(波长245nm)测定L(+)-抗坏,血酸总量,或减去原样品中测得的L(+)-抗坏血酸含量而获得L(+)-脱氢抗坏血酸的含量。以色谱峰,的保留时间定性,外标法定量,4 试剂和材料,除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水,4.1 试剂,4.1.1 偏磷酸(HPO3)n :含量(以HPO3 计)≥38%,4.1.2 磷酸三钠(Na3PO412H2O),4.1.3 磷酸二氢钾(KH2PO4),GB5009.86—2016,2,4.1.4 磷酸(H3PO4):85%,4.1.5 L-半胱氨酸(C3H7NO2S):优级纯,4.1.6 十六烷基三甲基溴化铵(C19H42BrN):色谱纯,4.1.7 甲醇(CH3OH):色谱纯,4.2 试剂配制,4.2.1 偏磷酸溶液(200g/L):称取200g(精确至0.1g)偏磷酸(4.1.1),溶于水并稀释至1L,此溶液保,存于4℃的环境下可保存一个月,4.2.2 偏磷酸溶液(20g/L):量取50mL200g/L偏磷酸溶液,用水稀释至500mL,4.2.3 磷酸三钠溶液(100g/L):称取100g(精确至0.1g)磷酸三钠,溶于水并稀释至1L,4.2.4 L-半胱氨酸溶液(40g/L):称取4gL-半胱氨酸,溶于水并稀释至100mL。临用时配制,4.3 标准品,4.3.1 L(+)-抗坏血酸标准品(C6H8O6):纯度≥99%,4.3.2 D(+)-抗坏血酸(异抗坏血酸)标准品(C6H8O6):纯度≥99%,4.4 标准溶液配制,4.4.1 L(+)-抗坏血酸标准贮备溶液(1.000mg/mL):准确称取L(+)-抗坏血酸标准品0.01g(精确至,0.01mg),用20g/L的偏磷酸溶液定容至10mL。该贮备液在2℃~8℃避光条件下可保存一周,4.4.2 D(+)-抗坏血酸标准贮备溶液(1.000mg/mL):准确称取D(+)-抗坏血酸标准品0.01g(精确,至0.01mg),用20g/L的偏磷酸溶液定容至10mL。该贮备液在2℃~8℃避光条件下可保存一周,4.4.3 抗坏血酸混合标准系列工作液:分别吸取L(+)-抗坏血酸和D(+)-抗坏血酸标准贮备液0mL,0.05mL,0.50mL,1.0mL,2.5mL,5.0mL,用20g/L的偏磷酸溶液定容至100mL。标准系列工作液,中L(+)-抗坏血酸和D(+)-抗坏血酸的浓度分别为0μg/mL、0.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、,25.0μg/mL、50.0μg/mL。临用时配制,5 仪器和设备,5.1 液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器,5.2 pH 计:精度为0.01,5.3 天平:感量为0.1g、1mg、0.01mg,5.4 超声波清洗器,5.5 离心机:转速≥4000r/min,5.6 均质机,5.7 滤膜:0.45μm 水相膜,5……
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