GB5009.84-2016
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ID： |
6FBEC53FE4B64D0FB20017716CD3CAB2 |
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文件大小(MB)： |
0.3 |
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页数： |
10 |
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文件格式： |
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日期： |
2017-4-7 |
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中华人民共和国国家标准,GB5009.84—2016,食品安全国家标准,食品中维生素B1 的测定,2016-08-31发布2017-03-01实施,中华人民共和国,国家卫生和计划生育委员会发布,GB5009.84—2016,Ⅰ,前 言,本标准代替GB/T5009.84—2003《食品中硫胺素(维生素B1)的测定》、GB5413.11—2010《食品安,全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素B1 的测定》、GB/T7628—2008《谷物中维生素B1 的测定》、,GB/T9695.27—2008《肉与肉制品 维生素B1 含量测定》,本标准与GB/T5009.84—2003相比,主要变化如下:,———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中维生素B1 的测定”;,———增加了高效液相色谱法,作为第一法,将荧光光度法作为第二法;,———修改了检出限的表达,增加了方法的定量限;,———增加了人造沸石预处理中氯离子的定性鉴别方法;,———增加了溴甲酚绿为指示剂时,溶液颜色的变化特征;,———删去了图1(反应瓶)和图2(盐基交换管)结构图;,———增加了人造沸石以湿重表示时的称取量,GB5009.84—2016,1,食品安全国家标准,食品中维生素B1 的测定,1 范围,本标准规定了高效液相色谱法、荧光光度法测定食品中维生素B1 的方法,本标准适用于食品中维生素B1 含量的测定,第一法 高效液相色谱法,2 原理,样品在稀盐酸介质中恒温水解、中和,再酶解,水解液用碱性铁氰化钾溶液衍生,正丁醇萃取后,经,C18反相色谱柱分离,用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量,3 试剂和材料,除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水,3.1 试剂,3.1.1 正丁醇(CH3CH2CH2CH2OH),3.1.2 铁氰化钾[K3Fe(CN)6],3.1.3 氢氧化钠(NaOH),3.1.4 盐酸(HCl),3.1.5 乙酸钠(CH3COONa3H2O),3.1.6 冰乙酸(CH3COOH),3.1.7 甲醇(CH3OH):色谱纯,3.1.8 五氧化二磷(P2O5)或者氯化钙(CaCl2),3.1.9 木瓜蛋白酶:应不含维生素B1,酶活力≥800U(活力单位)/mg,3.1.10 淀粉酶:应不含维生素B1,酶活力≥3700U/g,3.2 试剂配制,3.2.1 铁氰化钾溶液(20g/L):称取2g铁氰化钾,用水溶解并定容至100mL,摇匀。临用前配制,3.2.2 氢氧化钠溶液(100g/L):称取25g氢氧化钠,用水溶解并定容至250mL,摇匀,3.2.3 碱性铁氰化钾溶液:将5mL 铁氰化钾溶液与200mL氢氧化钠溶液混合,摇匀。临用前配制,3.2.4 盐酸溶液(0.1mol/L):移取8.5mL盐酸,加水稀释至1000mL,摇匀,3.2.5 盐酸溶液(0.01mol/L):量取0.1mol/L 盐酸溶液50mL,用水稀释并定容至500mL,摇匀,3.2.6 乙酸钠溶液(0.05mol/L):称取6.80g 乙酸钠,加900mL 水溶解,用冰乙酸调pH 为4.0~,5.0之间,加水定容至1000mL。经0.45μm 微孔滤膜过滤后使用,GB5009.84—2016,2,3.2.7 乙酸钠溶液(2.0mol/L):称取27.2g乙酸钠,用水溶解并定容至100mL,摇匀,3.2.8 混合酶溶液:称取1.76g木瓜蛋白酶、1.27g淀粉酶,加水定容至50mL,涡旋,使呈混悬状液体,冷藏保存。临用前再次摇匀后使用,3.3 标准品,维生素B1 标准品:盐酸硫胺素(C12H17ClN4OSHCl)),CAS:67-03-8,纯度≥99.0%,3.4 标准溶液配制,3.4.1 维生素B1 标准储备液(500μg/mL):准确称取经五氧化二磷或者氯化钙干燥24h的盐酸硫胺,素标准品56.1mg(精确至0.1mg),相当于50mg硫胺素、用0.01mol/L盐酸溶液溶解并定容至100,mL,摇匀。置于0℃~4℃冰箱中,保存期为3个月,3.4.2 维生素B1 标准中间液(10.0μg/mL):准确移取2.00 mL 标准储备液,用水稀释并定容至,100mL,摇匀。临用前配制,3.4.3 维生素B1 标准系列工作液:吸取维生素B1 标准中间液0μL、50.0μL、100μL、200μL、400μL,800μL,1000μL,用水定容至10mL,标准系列工作液中维生素B1 的浓度分别为0μg/mL,0.0500μg/mL,0.100μg/mL,0.200μg/mL,0.400μg/mL,0.800μg/mL,1.00μg/mL。临用时配制,4 仪器和设备,4.1 高效液相色谱仪,配置荧光检测器,4.2 分析天平:感量为0.01g和0.1mg,4.3 离心机:转速≥4000r/min,4.4 pH 计:精度0.01,4.5 组织捣碎机(最大转速不低于10000r/min),4.6 电热恒温干燥箱或高压灭菌锅,5 分析步骤,5.1 试样的制备,5.1.1 液体或固体粉末样品:将样品混合均匀后,立即测定或于冰箱中冷藏,5.1.2 新鲜水果、蔬菜和肉类:取500g左右样品(肉类取250g),用匀浆机或者粉碎机将样品均质后,制得均匀性一致的匀浆,立即测定或者于冰箱中冷冻保存,5.1.3 其他含水量较低的固体样品:如含水量在15%左右的谷物,取100g左右样品,用粉碎机将样品,粉碎后,制得均匀性一致的粉末,立即测定或者于冰箱中冷藏保存,5.2 试样溶液的制备,5.2.1 试液提取,称取3g~5g(精确至0.01……
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