GB5009.83-2016
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ID： |
CA379D49E3D14557B29C499442F02476 |
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文件大小(MB)： |
0.33 |
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页数： |
13 |
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文件格式： |
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日期： |
2017-4-7 |
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中华人民共和国国家标准,GB5009.83—2016,食品安全国家标准,食品中胡萝卜素的测定,2016-12-23发布2017-06-23实施,中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会,国家食品药品监督管理总局发布,GB5009.83—2016,Ⅰ,前 言,本标准代替GB5413.35—2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中β-胡萝卜素的测定》、,GB/T5009.83—2003《食品中胡萝卜素的测定》和NY/T82.15—1988《果汁测定方法 β-胡萝卜素的,测定》,本标准与GB5413.35—2010相比,主要变化如下:,———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中胡萝卜素的测定”;,———增加了普通食品的前处理方法;,———增加了需要区分α-胡萝卜素、β-胡萝卜素的色谱条件;,———修改了胡萝卜素的结果表达,GB5009.83—2016,1,食品安全国家标准,食品中胡萝卜素的测定,1 范围,本标准规定了食品中胡萝卜素的测定方法,本标准色谱条件一适用于食品中α-胡萝卜素、β-胡萝卜素及总胡萝卜素的测定,色谱条件二适用于,食品中β-胡萝卜素的测定,2 原理,试样经皂化使胡萝卜素释放为游离态,用石油醚萃取二氯甲烷定容后,采用反相色谱法分离,外标,法定量,3 试剂和材料,除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水,3.1 试剂,3.1.1 α-淀粉酶:酶活力≥1.5U/mg,3.1.2 木瓜蛋白酶:酶活力≥5U/mg,3.1.3 氢氧化钾(KOH),3.1.4 无水硫酸钠(Na2SO4),3.1.5 抗坏血酸(C6H8O6),3.1.6 石油醚:沸程30℃~60℃,3.1.7 甲醇(CH4O):色谱纯,3.1.8 乙腈(C2H3N):色谱纯,3.1.9 三氯甲烷(CHCl3):色谱纯,3.1.10 甲基叔丁基醚[CH3OC(CH3)3]:色谱纯,3.1.11 二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯,3.1.12 无水乙醇(C2H6O):优级纯,3.1.13 正己烷(C6H14):色谱纯,3.1.14 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(C15H24O,BHT),3.2 试剂配制,氢氧化钾溶液:称固体氢氧化钾500g,加入500mL水溶解。临用前配制,3.3 标准品,3.3.1 α-胡萝卜素(C40H56,CAS号:7488-99-5):纯度≥95%,或经国家认证并授予标准物质证书的标,GB5009.83—2016,2,准物质,3.3.2 β-胡萝卜素(C40H56,CAS号:7235-40-7):纯度≥95%,或经国家认证并授予标准物质证书的标,准物质,3.4 标准溶液配制,3.4.1 α-胡萝卜素标准储备液(500μg/mL):准确称取α-胡萝卜素标准品50mg(精确到0.1mg),加入,0.25gBHT,用二氯甲烷溶解,转移至100mL棕色容量瓶中定容至刻度。于-20℃以下避光储存,使,用期限不超过3个月。标准储备液用前需进行标定,具体操作见附录A,3.4.2 α-胡萝卜素标准中间液(100μg/mL):由α-胡萝卜素标准储备液中准确移取10.0mL溶液于,50mL棕色容量瓶中,用二氯甲烷定容至刻度,3.4.3 β-胡萝卜素标准储备液(500μg/mL):准确称取β-胡萝卜素标准品50mg(精确到0.1mg),加入,0.25gBHT,用二氯甲烷溶解,转移至100mL棕色容量瓶中定容至刻度。于-20℃以下避光储存,使,用期限不超过3个月。标准储备液用前需进行标定,具体操作见附录A,注:β-胡萝卜素标准品主要为全反式(all-E)β-胡萝卜素,在储存过程中受到温度、氧化等因素的影响,会出现部分,全反式β-胡萝卜素异构化为顺式β-胡萝卜素的现象,如9-顺式(9Z)-β-胡萝卜素、13-顺式(13Z)-β-胡萝卜素、,15-顺式(15Z)-β-胡萝卜素等。如果采用色谱条件一进行β-胡萝卜素的测定,应按照附录B确认β-胡萝卜素异,构体保留时间,并计算全反式β-胡萝卜素标准溶液色谱纯度,3.4.4 β-胡萝卜素标准中间液(100μg/mL):从β-胡萝卜素标准储备液中准确移取10.0mL 溶液于,50mL棕色容量瓶中,用二氯甲烷定容至刻度,3.4.5 α-胡萝卜素、β-胡萝卜素混合标准工作液(色谱条件一用):准确移取α-胡萝卜素标准中间液,0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、10.00mL溶液至6个100mL棕色容量瓶,分别加入,3.00mLβ-胡萝卜素中间液,用二氯甲烷定容至刻度,得到α-胡萝卜素浓度分别为0.5μg/mL、,1.0μg/mL、2.0μg/mL、3.0μg/mL、4.0μg/mL、10.00μg/mL,β-胡萝卜素浓度均为3.0μg/mL的系列,混合标准工作液,3.4.6 β-胡萝卜素标准工作液(色谱条件二用):从β-胡萝卜素标准中间液中分别准确移取0.50mL、,1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、10.00mL溶液至6个100mL棕色容量瓶。用二氯甲烷定容至,刻度,得到浓度为0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、3.0μg/mL、4.0μg/mL、10μg/mL的系列标准,工作液,4 仪器和设备,4.1 匀浆机,4.2 高速粉碎机,4.3 恒温振荡水浴箱:控温精度±1℃,4.4 旋转蒸发器,4.5 氮吹仪,4.6 紫外-可见光分光光度计,4.7 高效液相色谱仪(HPLC仪):带紫外检测器,5 分析步骤,注:整个实验操作过程应注意避光,GB5009.83—2016,……
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