GB5009.82-2016
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ID： |
2261284C631342AA98576BF29CAAD496 |
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文件大小(MB)： |
0.5 |
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页数： |
24 |
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文件格式： |
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日期： |
2017-4-7 |
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中华人民共和国国家标准,GB5009.82—2016,食品安全国家标准,食品中维生素A、D、E的测定,2016-12-23发布2017-06-23实施,中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会,国家食品药品监督管理总局发布,GB5009.82—2016,Ⅰ,前 言,本标准代替GB/T5009.82—2003《食品中维生素A 和维生素E的测定》、GB5413.9—2010《食品,安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定》、GB/T9695.26—2008《肉与肉制品 维,生素A 含量测定》、GB/T9695.30—2008《肉与肉制品 维生素E含量测定》、NY/T1598—2008《食用,植物油中维生素E组分和含量的测定 高效液相色谱法》,本标准与GB/T5009.82—2003相比,主要变化如下:,———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定”;,———增加了“食品中维生素E的测定 正相高效液相色谱法”;,———增加了“食品中维生素D的测定 液相色谱-串联质谱法”;,———增加了“食品中维生素D的测定 高效液相色谱法”;,———修改了“食品中维生素A 和维生素E的测定 反相高效液相色谱法”;,———修改了维生素E异构体的反相色谱分离条件,可同时分离测定4种生育酚异构体;,———删除了苯并芘内标定量法,改用外标法定量;,———删除了“比色法”测定维生素A,GB5009.82—2016,1,食品安全国家标准,食品中维生素A、D、E的测定,1 范围,本标准规定了食品中维生素A、维生素E和维生素D的测定方法,本标准第一法适用于食品中维生素A 和维生素E的测定,本标准第二法适用于食用油、坚果、豆类和辣椒粉等食物中维生素E的测定,本标准第三法适用于食品中维生素D2 和维生素D3 的测定,本标准第四法适用于配方食品中维生素D2 或维生素D3 的测定,第一法 食品中维生素A 和维生素E的测定 反相高效液相色谱法,2 原理,试样中的维生素A 及维生素E经皂化(含淀粉先用淀粉酶酶解)、提取、净化、浓缩后,C30或PFP反,相液相色谱柱分离,紫外检测器或荧光检测器检测,外标法定量,3 试剂和材料,除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水,3.1 试剂,3.1.1 无水乙醇(C2H5OH):经检查不含醛类物质,检查方法参见A.1,3.1.2 抗坏血酸(C6H8O6),3.1.3 氢氧化钾(KOH),3.1.4 乙醚[(CH3CH2)2O]:经检查不含过氧化物,检查方法参见A.2,3.1.5 石油醚(C5H12O2):沸程为30℃~60℃,3.1.6 无水硫酸钠(Na2SO4),3.1.7 pH 试纸(pH 范围1~14),3.1.8 甲醇(CH3OH):色谱纯,3.1.9 淀粉酶:活力单位≥100U/mg,3.1.10 2,6-二叔丁基对甲酚(C15H24O):简称BHT,3.2 试剂配制,3.2.1 氢氧化钾溶液(50g/100g):称取50g氢氧化钾,加入50mL水溶解,冷却后,储存于聚乙烯,瓶中,3.2.2 石油醚-乙醚溶液(1+1):量取200mL石油醚,加入200mL乙醚,混匀,GB5009.82—2016,2,3.2.3 有机系过滤头(孔径为0.22μm),3.3 标准品,3.3.1 维生素A 标准品,视黄醇(C20H30O,CAS号:68-26-8):纯度≥95%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质,3.3.2 维生素E标准品,3.3.2.1 α-生育酚(C29H50O2,CAS号:10191-41-0 ):纯度≥95%,或经国家认证并授予标准物质证书,的标准物质,3.3.2.2 β-生育酚(C28H48O2,CAS号:148-03-8):纯度≥95%,或经国家认证并授予标准物质证书的,标准物质,3.3.2.3 γ-生育酚(C28H48O2,CAS号:54-28-4):纯度≥95%,或经国家认证并授予标准物质证书的标,准物质,3.3.2.4 δ-生育酚(C27H46O2,CAS号:119-13-1):纯度≥95%,或经国家认证并授予标准物质证书的标,准物质,3.4 标准溶液配制,3.4.1 维生素A 标准储备溶液(0.500mg/mL):准确称取25.0mg维生素A 标准品,用无水乙醇溶解,后,转移入50mL容量瓶中,定容至刻度,此溶液浓度约为0.500mg/mL。将溶液转移至棕色试剂瓶,中,密封后,在-20℃下避光保存,有效期1个月。临用前将溶液回温至20 ℃,并进行浓度校正(校正,方法参见附录B),3.4.2 维生素E标准储备溶液(1.00mg/mL):分别准确称取α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚,各50.0mg,用无水乙醇溶解后,转移入50mL容量瓶中,定容至刻度,此溶液浓度约为1.00mg/mL,将溶液转移至棕色试剂瓶中,密封后,在-20 ℃下避光保存,有效期6个月。临用前将溶液回温至,20℃,并进行浓度校正(校正方法参见附录B),3.4.3 维生素A 和维生素E混合标准溶液中间液:准确吸取维生素A 标准储备溶液1.00mL和维生,素E 标准储备溶液各5.00mL于同一50mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,此溶液中维生素A 浓度为,10.0μg/mL,维生素E各生育酚浓度为100μg/mL。在-20℃下避光保存,有效期半个月,3.4.4 维生素A 和维生素E标准系列工作溶液:分别准确吸取维生素A 和维生素E混合标准溶液中,间液0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00m……
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