GB5009.8-2016

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2017-4-7

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中华人民共和国国家标准,GB5009.8—2016,食品安全国家标准,食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、,乳糖的测定,2016-12-23发布2017-06-23实施,中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会,国家食品药品监督管理总局发布,GB5009.8—2016,Ⅰ,前 言,本标准代替GB/T5009.8—2008《食品中蔗糖的测定》、GB/T18932.22—2003《蜂蜜中果糖、葡萄,糖、蔗糖、麦芽糖含量的测定方法 液相色谱示差折光检测法》、GB/T22221—2008《食品中果糖、葡萄,糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 高效液相色谱法》,本标准与GB/T5009.8—2008相比,主要变化如下:,———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定”;,———增加了部分样品前处理,GB5009.8—2016,1,食品安全国家标准,食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、,乳糖的测定,1 范围,本标准规定了食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定方法,本标准第一法适用于食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定,第二法适用于食品中蔗糖的,测定,“第一法”高效液相色谱法,本法适用于谷物类、乳制品、果蔬制品、蜂蜜、糖浆、饮料等食品中果糖、,葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的测定,“第二法”酸水解-莱因-埃农氏法,本法适用于食品中蔗糖的测定,第一法 高效液相色谱法,2 原理,试样中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖经提取后,利用高效液相色谱柱分离,用示差折光检测,器或蒸发光散射检测器检测,外标法进行定量,3 试剂和材料,除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水,3.1 试剂,3.1.1 乙腈:色谱纯,3.1.2 乙酸锌[Zn(CH3COO)22H2O],3.1.3 亚铁氰化钾{K4[Fe(CN)6]3H2O},3.1.4 石油醚:沸程30℃~60℃,3.2 试剂配制,3.2.1 乙酸锌溶液:称取乙酸锌21.9g,加冰乙酸3mL,加水溶解并稀释至100mL,3.2.2 亚铁氰化钾溶液:称取亚铁氰化钾10.6g,加水溶解并稀释至100mL,3.3 标准品,3.3.1 果糖(C6H12O6,CAS号:57-48-7)纯度为99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质,3.3.2 葡萄糖(C6H12O6,CAS号:50-99-7)纯度为99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准,物质,3.3.3 蔗糖(C12H22O11,CAS号:57-50-1)纯度为99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准,GB5009.8—2016,2,物质,3.3.4 麦芽糖(C12H22O11,CAS号:69-79-4)纯度为99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准,物质,3.3.5 乳糖(C6H12O6,CAS号:63-42-3)纯度为99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质,3.4 标准溶液配制,3.4.1 糖标准贮备液(20mg/mL):分别称取上述经过96℃±2℃干燥2h的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽,糖和乳糖各1g,加水定容于50mL,置于4℃密封可贮藏一个月,3.4.2 糖标准使用液:分别吸取糖标准贮备液1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL于10mL容量瓶、,加水定容,分别相当于2.0mg/mL、4.0mg/mL、6.0mg/mL、10.0mg/mL浓度标准溶液,4 仪器和设备,4.1 天平:感量为0.1mg,4.2 超声波振荡器,4.3 磁力搅拌器,4.4 离心机:转速≥4000r/min,4.5 高效液相色谱仪,带示差折光检测器或蒸发光散射检测器,4.6 液相色谱柱:氨基色谱柱,柱长250mm,内径4.6mm,膜厚5μm,或具有同等性能的色谱柱,5 试样的制备和保存,5.1 试样的制备,5.1.1 固体样品,取有代表性样品至少200g,用粉碎机粉碎,并通过2.0mm 圆孔筛,混匀,装入洁净容器,密封,标,明标记,5.1.2 半固体和液体样品(除蜂蜜样品外),取有代表性样品至少200g(mL),充分混匀,装入洁净容器,密封,标明标记,5.1.3 蜂蜜样品,未结晶的样品将其用力搅拌均匀;有结晶析出的样品,可将样品瓶盖塞紧后置于不超过60 ℃的水,浴中温热,待样品全部溶化后,搅匀,迅速冷却至室温以备检验用。在融化时应注意防止水分侵入,5.2 保存,蜂蜜等易变质试样置于0℃~4℃保存,6 分析步骤,6.1 样品处理,6.1.1 脂肪小于10%的食品,称取粉碎或混匀后的试样0.5g~10g(含糖量≤5%时称取10g;含糖量5%~10%时称取5g;含,GB5009.8—2016,3,糖量10%~40%时称取2g;含糖量≥40%时称取0.5g)(精确到0.001g)于100mL容量瓶中,加水约,50mL溶解,缓慢加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液各5 mL,加水定容至刻度,磁力搅拌或超声,30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,后续滤液用0.45μm 微孔滤膜过滤或离心获取上清液过,0.45μm 微孔滤膜至样品瓶,供液相色谱分析,6.1.2 糖浆、蜂蜜类,称取混匀后的试样1g~2g(精确到0.001g)于50mL容量瓶,加水定容至50mL,充分摇匀,用干,燥滤纸过滤,弃去初滤液,后续滤液用0.45μm 微孔滤膜过滤或离心获取上清液过0.45μm 微孔滤膜至,样品瓶,供液相色谱分析,6.1.3 含二氧化碳的饮料,吸取混匀后的试样于蒸发皿中,在水浴上微热搅拌去除二氧化碳,吸取50.0mL移入100mL容量,瓶中,缓慢加入乙……

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