GB5009.5-2016
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ID： |
C16379F376CF4911BE60DEB8619B4849 |
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文件大小(MB)： |
0.29 |
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页数： |
9 |
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文件格式： |
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日期： |
2017-4-7 |
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中华人民共和国国家标准,GB5009.5—2016,食品安全国家标准,食品中蛋白质的测定,2016-12-23发布2017-06-23实施,中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会,国家食品药品监督管理总局发布,GB5009.5—2016,Ⅰ,前 言,本标准代替GB5009.5—2010《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》、GB/T14489.2—2008,《粮油检验 植物油料粗蛋白质的测定》、GB/T15673—2009《食用菌中粗蛋白含量的测定》、,GB/T5511—2008《谷物和豆类 氮含量测定和粗蛋白质含量计算 凯氏法》、GB/T9695.11—2008,《肉与肉制品 氮含量测定》和GB/T9823—2008《粮油检验 植物油料饼粕总含氮量的测定》,本标准与GB5009.5—2010相比,主要变化如下:,———增加附录A 蛋白质折算系数,GB5009.5—2016,1,食品安全国家标准,食品中蛋白质的测定,1 范围,本标准规定了食品中蛋白质的测定方法,本标准第一法和第二法适用于各种食品中蛋白质的测定,第三法适用于蛋白质含量在10g/100g,以上的粮食、豆类奶粉、米粉、蛋白质粉等固体试样的测定,本标准不适用于添加无机含氮物质、有机非蛋白质含氮物质的食品的测定,第一法 凯氏定氮法,2 原理,食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解,产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量计算氮含量,再乘以换算系数,即为蛋,白质的含量,3 试剂和材料,3.1 试剂,除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水,3.1.1 硫酸铜(CuSO45H2O),3.1.2 硫酸钾(K2SO4),3.1.3 硫酸(H2SO4),3.1.4 硼酸(H3BO3),3.1.5 甲基红指示剂(C15H15N3O2),3.1.6 溴甲酚绿指示剂(C21H14Br4O5S),3.1.7 亚甲基蓝指示剂(C16H18ClN3S3H2O),3.1.8 氢氧化钠(NaOH),3.1.9 95%乙醇(C2H5OH),3.2 试剂配制,3.2.1 硼酸溶液(20g/L):称取20g硼酸,加水溶解后并稀释至1000mL,3.2.2 氢氧化钠溶液(400g/L):称取40g氢氧化钠加水溶解后,放冷,并稀释至100mL,3.2.3 硫酸标准滴定溶液[c(12,H2SO4)]0.0500mol/L或盐酸标准滴定溶液[c(HCl)]0.0500mol/L,3.2.4 甲基红乙醇溶液(1g/L):称取0.1g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL,3.2.5 亚甲基蓝乙醇溶液(1g/L):称取0.1g亚甲基蓝,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL,GB5009.5—2016,2,3.2.6 溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L):称取0.1g溴甲酚绿,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL,3.2.7 A 混合指示液:2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液临用时混合,3.2.8 B混合指示液:1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合,4 仪器和设备,4.1 天平:感量为1mg,4.2 定氮蒸馏装置:如图1所示,4.3 自动凯氏定氮仪,说明:,1———电炉;,2———水蒸气发生器(2L 烧瓶);,3———螺旋夹;,4———小玻杯及棒状玻塞;,5———反应室;,6———反应室外层;,7———橡皮管及螺旋夹;,8———冷凝管;,9———蒸馏液接收瓶,图1 定氮蒸馏装置图,5 分析步骤,5.1 凯氏定氮法,5.1.1 试样处理:称取充分混匀的固体试样0.2g~2g、半固体试样2g~5g或液体试样10g~25g,(约当于30mg~40mg氮),精确至0.001g,移入干燥的100mL、250mL或500mL定氮瓶中,加入,0.4g硫酸铜、6g硫酸钾及20mL硫酸,轻摇后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45 ℃角斜支于有小孔的石,棉网上。小心加热,待内容物全部碳化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝,绿色并澄清透明后,再继续加热0.5h~1h。取下放冷,小心加入20mL水,放冷后,移入100mL容量,瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验,5.1.2 测定:按图1装好定氮蒸馏装置,向水蒸气发生器内装水至2/3处,加入数粒玻璃珠,加甲基红乙,醇溶液数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加热煮沸水蒸气发生器内的水并保持沸腾,5.1.3 向接受瓶内加入10.0mL硼酸溶液及1滴~2滴A 混合指示剂或B混合指示剂,并使冷凝管的,GB5009.5—2016,3,下端插入液面下,根据试样中氮含量,准确吸取2.0mL~10.0mL试样处理液由小玻杯注入反应室,以,10mL水洗涤小玻杯并使之流入反应室内,随后塞紧棒状玻塞。将10.0mL氢氧化钠溶液倒入小玻,杯,提起玻塞使其缓缓流入反应室,立即将玻塞盖紧,并水封。夹紧螺旋夹,开始蒸馏。蒸馏10min后,移动蒸馏液接收瓶,液面离开冷凝管下端,再蒸馏1min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部,取下蒸,馏液接收瓶。尽快以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定至终点,如用A 混合指示液,终点颜色为灰蓝色;如,用B混合指示液,终点颜色为浅灰红色。同时做试剂空白,5.2 自动凯氏定氮仪法,称取充分混匀的固体试样0.2g~2g、半固体试样2g~5g或液体试样10g~25g(约当于30mg~,40mg氮),精确至0.001g,至消化管中,再加入0.4g硫酸铜、6……
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