GB5009.44-2016
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ID： |
ECEDD47DDE534D21856DCD4C23999EE2 |
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文件大小(MB)： |
0.32 |
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页数： |
13 |
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文件格式： |
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日期： |
2017-4-7 |
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中华人民共和国国家标准,GB5009.44—2016,食品安全国家标准,食品中氯化物的测定,2016-08-31发布2017-03-01实施,中华人民共和国,国家卫生和计划生育委员会发布,GB5009.44—2016,Ⅰ,前 言,本标准代替GB5413.24—2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中氯的测定》、,GB/T12457—2008《食品中氯化钠的测定》、GB/T15667—1995《水果、蔬菜及其制品 氯化物含量的,测定》、GB/T9695.8—2008《肉与肉制品 氯化物含量的测定》、GB/T22427.12—2008《淀粉及其衍生,物氯化物测定》,以及GB/T5009.44—2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》中“14.2食盐”的测定,本标准将对以上标准进行整合,主要修改如下:,———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中氯化物的测定”;,———根据氯化物测定原理整合成三个方法:电位滴定法、佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)、银量法(摩,尔法或直接滴定法);,———删除原来按食品类别测定的各种方法;,———增加超声处理步骤,GB5009.44—2016,1,食品安全国家标准,食品中氯化物的测定,1 范围,本标准规定了食品中氯化物含量的电位滴定法、佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)、银量法(摩尔法或,直接滴定法)测定方法,本标准的电位滴定法适用于各类食品中氯化物的测定,本标准的佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)和银量法(摩尔法或直接滴定法)不适用于深颜色食品中氯,化物的测定,第一法 电位滴定法,2 原理,试样经酸化处理后,加入丙酮,以玻璃电极为参比电极,银电极为指示电极,用硝酸银标准滴定溶液,滴定试液中的氯化物。根据电位的“突跃”,确定滴定终点。以硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算食品,中氯化物的含量,3 试剂和材料,除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水,3.1 试剂,3.1.1 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)63H2O],3.1.2 乙酸锌[Zn(CH3CO2)2],3.1.3 硝酸银(AgNO3),3.1.4 冰乙酸(CH3COOH),3.1.5 硝酸(HNO3),3.1.6 丙酮(CH3COCH3),3.2 标准品,基准氯化钠(NaCl),纯度≥99.8%,3.3 试剂配制,3.3.1 沉淀剂Ⅰ:称取106g亚铁氰化钾,加水溶解并定容到1L,混匀,3.3.2 沉淀剂Ⅱ:称取220g乙酸锌,溶于少量水中,加入30mL冰乙酸,加水定容到1L,混匀,3.3.3 硝酸溶液(1+3):将1体积的硝酸加入到3体积水中,混匀,GB5009.44—2016,2,3.4 标准溶液配制及标定,3.4.1 氯化钠基准溶液(0.01000mol/L):称取0.5844g(精确至0.1mg)经500℃~600℃灼烧至恒,重的基准试剂氯化钠,于小烧杯中,用少量水溶解,转移到1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,3.4.2 硝酸银标准滴定溶液(0.02mol/L):称取3.40g硝酸银(精确至0.01g)于小烧杯中,用少量硝酸,溶解,转移到1000mL棕色容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,避光贮存,或转移到棕色瓶中。或购买经,国家认证并授予标准物质证书的硝酸银标准滴定溶液,3.4.3 标定(二级微商法):吸取10.00mL0.01000mol/L 氯化钠基准溶液于50mL 烧杯中,加入,0.2mL 硝酸溶液及25mL丙酮。将玻璃电极和银电极浸入溶液中,启动电磁搅拌器。从酸式滴定管,滴入V' mL硝酸银标准滴定溶液(所需量的90%),测量溶液的电位值(E)。继续滴入硝酸银标准滴定,溶液,每滴入1mL立即测量溶液电位值(E)。接近终点和终点后,每滴入0.1mL,测量溶液的电位值,(E)。继续滴入硝酸银标准滴定溶液,直至溶液电位数值不再明显改变。记录每次滴入硝酸银标准滴,定溶液的体积和电位值,3.4.4 滴定终点的确定:根据滴定记录(3.4.3),以硝酸银标准滴定溶液的体积(V')和电位值(E ),按,表A.1示例,以列表方式计算ΔE、ΔV、一级微商和二级微商。或电位滴定仪自动滴定、记录硝酸银标,准滴定溶液的体积和电位值,当一级微商最大、二级微商等于零时,即为滴定终点,按式(1)计算滴定到终点时硝酸银标准滴定溶,液的体积(V1):,V1 =Va + a,a -b ×ΔV ?,è ?,?,?÷,……………………………(1),式中:,V1 ———滴定到终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);,Va ———在a 时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);,a ———二级微商为零前的二级微商值;,b ———二级微商为零后的二级微商值;,ΔV ———a 与b 之间的体积差,单位为毫升(mL),3.4.5 硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(2)计算:,c=10×c1,V1 ………………………………(2),式中:,c ———硝酸银标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);,c1 ———氯化钠基准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);,V1 ———滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL),4 仪器设备,4.1 组织捣碎机,4.2 粉碎机,4.3 研钵,4.4 涡旋振荡器,4.5 超声波清洗器,4.6 恒温水浴锅,4.7 离心机:转速≥3000r/min,GB5009.44—2016,3,4.8 pH 计:精度±0.1,4.9 玻璃电极,4.10 银电极,或复合电极,4.11 电磁搅拌器,4.12 电位滴定仪,4.13 天平,感量0.1……
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