GB5009.43-2016
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ID： |
7E74BEA320D840158C073695FD6142F9 |
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文件大小(MB)： |
0.23 |
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页数： |
7 |
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文件格式： |
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日期： |
2017-4-7 |
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中华人民共和国国家标准,GB5009.43—2016,食品安全国家标准,味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定,2016-08-31发布2017-03-01实施,中华人民共和国,国家卫生和计划生育委员会发布,GB5009.43—2016,Ⅰ,前 言,本标准代替GB/T5009.43—2003《味精卫生标准的分析方法》和GB/T8967—2007《谷氨酸钠(味,精)》中谷氨酸钠含量测定方法,本标准与GB/T5009.43—2003相比,主要变化如下:,———标准名称修改为“食品安全国家标准 味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定”;,———增加了高氯酸非水溶液滴定法;,———修改了酸度计法的滴定终点,GB5009.43—2016,1,食品安全国家标准,味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定,1 范围,本标准规定了味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定方法,本标准适用于味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定,第一法 高氯酸非水溶液滴定法,2 原理,在乙酸存在下,用高氯酸标准溶液滴定样品中的麸氨酸钠(谷氨酸钠),以电位突跃为依据判定滴定,终点,或以α-萘酚苯基甲醇为指示剂,滴定样品溶液至绿色为其终点,3 试剂和材料,除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水,3.1 试剂,3.1.1 甲酸(CH2O2),3.1.2 乙酸(C2H4O2),3.1.3 α-萘酚苯基甲醇(C27H18O2),3.2 试剂配制,α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(2g/L):称取0.1gα-萘酚苯基甲醇,用乙酸(3.1.2)溶解并稀释至,50mL,3.3 标准品,高氯酸(HClO4),3.4 标准溶液配制,高氯酸标准滴定溶液[c(HClO4)=0.1mol/L]:按GB/T601配制与标定,4 仪器和设备,4.1 自动电位滴定仪(精度±0.2mV),具备动态滴定模式或等量滴定模式,最小加液体积0.01mL,滴定管自带防扩散头,4.2 非水相pH 电极,采用Ag/AgCl为内参比电极;内参比电解液为2mol/L 氯化锂乙醇溶液或,GB5009.43—2016,2,0.4mol/L四乙基溴化铵乙二醇溶液,4.3 磁力搅拌器,4.4 分析天平:感量0.1mg,4.5 超声清洗器,5 分析步骤,5.1 试样制备,称取研磨成细小颗粒的试样0.15g(精确至0.0001g)至100mL烧杯中,加甲酸(3.1.1)3mL,超声,至完全溶解,再加乙酸(3.1.2)40mL,摇匀,5.2 试样测定,5.2.1 电位滴定法测定,5.2.1.1 样品测定参考条件:,a) 样品测定采用动态滴定模式或等量滴定模式;,b) 试剂空白测定:采用等量滴定模式,最小加液体积为0.01mL,5.2.1.2 测定终点评估方法:将盛有试液的烧杯置于磁力搅拌器上,插入电极和滴定管,使电极隔膜完,全浸没到被滴定的溶液中,打开电极上部的密封塞,在合适的速度下搅拌,启动滴定方法,用高氯酸标准,滴定溶液(3.4)进行滴定,以电位值(或pH)为纵坐标,以滴定时消耗高氯酸标准滴定溶液的体积为横坐,标,仪器自动绘制电位值(或pH)-滴定体积实时变化曲线,反应终点时出现的明显突跃点为其滴定终,点,记录该点所对应的消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V1),同时做空白试验,记录消耗高氯酸标准滴,定溶液的体积(V0),5.2.2 化学指示剂法测定,在盛有试液的烧杯中加入α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(3.2)10滴,开动磁力搅拌器,用高氯酸标准,滴定溶液(3.4)滴定试样液,当颜色变绿色即为滴定终点,记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V1),同,时做空白试验,记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V0),6 分析结果的表述,6.1 高氯酸标准溶液浓度的校正,若滴定试样与标定高氯酸标准溶液时温度之差超过10 ℃时,则应重新标定高氯酸标准溶液的浓,度;若不超过10℃,则按式(1)加以校正:,c1 =,c0,1+0.0011× (t1 -t0) …………………………(1),式中:,c1 ———滴定试样时高氯酸溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);,c0 ———标定时高氯酸溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);,0.0011———乙酸的膨胀系数;,t1 ———滴定试样时高氯酸溶液的温度,单位为摄氏度(℃);,t0 ———标定时高氯酸溶液的温度,单位为摄氏度(℃),GB5009.43—2016,3,6.2 计算,样品中谷氨酸钠含量按式(2)计算:,X1 =0.09357× (V1 -V0)×c,m ×100 …………………………(2),式中:,X1 ———样品中谷氨酸钠含量(含1分子结晶水),单位为克每百克(g/100g);,V1 ———试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);,V0 ———空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);,c ———高氯酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);,0.09357———1.00mL高氯酸标准溶液[c(HClO4=1.000mol/L]相当于谷氨酸钠(C5H8NNaO4,H2O)的质量,单位为克(g);,m ———试样质量,单位为克(g);,100 ———换算系数,以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字,7 精密度,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过0.5g/100g,第二法 旋光法,8 原理,谷氨酸钠分子结构中含有一个不对称碳原子,具有光学活性,能使偏振光面旋转一定角度,因此可,用旋光仪测定旋光度,根据旋光度换算谷氨酸钠的含量,9 试剂,除非另有说明,本……
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