GB5009.4-2016
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ID： |
7F92F4AF78DD451E9106CBD0AAD91392 |
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文件大小(MB)： |
0.25 |
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页数： |
9 |
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文件格式： |
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日期： |
2017-4-7 |
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中华人民共和国国家标准,GB5009.4—2016,食品安全国家标准,食品中灰分的测定,2016-08-31发布2017-03-01实施,中华人民共和国,国家卫生和计划生育委员会发布,GB5009.4—2016,Ⅰ,前 言,本标准代替GB5009.4—2010《食品安全国家标准 食品中灰分的测定》、GB/T5505—2008《粮油,检验 灰分测定法》、GB/T22427.1—2008《淀粉灰分测定》、GB/T9695.18—2008《肉与肉制品 总灰,分测定》、GB/T12532—2008《食用菌灰分测定》、GB/T9824—2008《油料饼粕中总灰分的测定》、,GB/T9825—2008《油料饼粕盐酸不溶性灰分测定》、GB/T12729.7—2008《香辛料和调味品 总灰分,的测定》、GB/T12729.8—2008《香辛料和调味品 水不溶性灰分测定》、GB/T12729.9—2008《香辛料,和调味品 酸不溶性灰分测定》、GB/T17375—2008《动植物油脂 灰分测定》、GB/T22510—2008《谷,物、豆类及副产品 灰分含量测定》、GB/T8306—2013《茶 总灰分测定》、GB/T8307—2013《茶 水,溶性灰分和水不溶性灰分测定》、GB/T8308—2013《茶 酸不溶性灰分测定》、SN/T0925—2000《进出,口茶叶总灰分测定方法》、SN/T0921—2000《进出口茶叶水溶性灰分和水不溶性灰分测定方法》、,SN/T0923—2000《进出口茶叶酸不溶灰分测定方法》、NY82.8—1988《果汁测定方法 总灰分的测定》,本标准与GB5009.4—2010相比,主要修改如下:,———本标准按照GB/T22427.1—2008增加了淀粉及其衍生物中灰分的测定;,———按照GB/T12729.8—2008、GB/T12729.9—2008、GB/T8307—2013、GB/T8308—2013增加,了部分食品中水溶性灰分与水不溶性灰分的测定、酸溶性灰分与酸不溶性灰分的测定,GB5009.4—2016,1,食品安全国家标准,食品中灰分的测定,1 范围,本标准第一法规定了食品中灰分的测定方法,第二法规定了食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的,测定方法,第三法规定了食品中酸不溶性灰分的测定方法,本标准第一法适用于食品中灰分的测定(淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀,粉和变性淀粉),第二法适用于食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定,第三法适用于食品中酸不溶,性灰分的测定,第一法 食品中总灰分的测定,2 原理,食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出,3 试剂和材料,除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水,3.1 试剂,3.1.1 乙酸镁[(CH3COO)2Mg4H2O],3.1.2 浓盐酸(HCl),3.2 试剂配制,3.2.1 乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀,3.2.2 乙酸镁溶液(240g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀,3.2.3 10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100mL,4 仪器和设备,4.1 高温炉:最高使用温度≥950℃,4.2 分析天平:感量分别为0.1mg、1mg、0.1g,4.3 石英坩埚或瓷坩埚,4.4 干燥器(内有干燥剂),4.5 电热板,4.6 恒温水浴锅:控温精度±2℃,GB5009.4—2016,2,5 分析步骤,5.1 坩埚预处理,5.1.1 含磷量较高的食品和其他食品,取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25℃下灼烧30min,冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重,5.1.2 淀粉类食品,先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。将洗净的坩埚置于高温炉内,在900℃±25℃下灼烧30min,并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g,5.2 称样,含磷量较高的食品和其他食品:灰分大于或等于10g/100g的试样称取2g~3g(精确至0.0001g);,灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g~10g(精确至0.0001g,对于灰分含量更低的样品可适当,增加称样量)。淀粉类食品:迅速称取样品2g~10g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g,玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。将样品均匀分布在坩埚内,不要压紧,5.3 测定,5.3.1 含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品,5.3.1.1 称取试样后,加入1.00mL乙酸镁溶液(240g/L)或3.00mL 乙酸镁溶液(80g/L),使试样完,全润湿。放置10min后,在水浴上将水分蒸干,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置,于高温炉中,在550℃±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前,如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表,示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重,5.3.1.2 吸取3份与5.3.1.1相同浓度和体积的乙酸镁溶液,做3次试剂空白试验。当3次试验结果的,标准偏差小于0.003g时,取算术平均值作为空白值。若标准偏差大于或等于0.003g时,应重新做空,白值试验,5.3.2 淀粉类食……
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