GB5009.35-2016
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ID： |
2BD3513E2DB9474BA26B7C71A7234F8C |
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文件大小(MB)： |
0.27 |
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页数： |
8 |
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文件格式： |
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日期： |
2017-4-7 |
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中华人民共和国国家标准,GB5009.35—2016,食品安全国家标准,食品中合成着色剂的测定,2016-08-31发布2017-03-01实施,中华人民共和国,国家卫生和计划生育委员会发布,GB5009.35—2016,Ⅰ,前 言,本标准代替GB/T5009.35—2003《食品中合成着色剂的测定》,本标准与GB/T5009.35—2003相比,主要变化如下:,———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定”;,———增加了试剂的级别和分子式;,———增加了标准品;,———修改了计算公式;,———修改了色谱图;,———删除第二法薄层色谱法;,———删除第三法示波极谱法,GB5009.35—2016,1,食品安全国家标准,食品中合成着色剂的测定,1 范围,本标准规定了饮料、配制酒、硬糖、蜜饯、淀粉软糖、巧克力豆及着色糖衣制品中合成着色剂(不含铝,色锭)的测定方法,本标准适用于饮料、配制酒、硬糖、蜜饯、淀粉软糖、巧克力豆及着色糖衣制品中合成着色剂(不含铝,色锭)的测定,2 原理,食品中人工合成着色剂用聚酰胺吸附法或液-液分配法提取,制成水溶液,注入高效液相色谱仪,经,反相色谱分离,根据保留时间定性和与峰面积比较进行定量,3 试剂和材料,除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水,3.1 试剂,3.1.1 甲醇(CH3OH):色谱纯,3.1.2 正己烷(C6H14),3.1.3 盐酸(HCl),3.1.4 冰醋酸(CH3COOH),3.1.5 甲酸(HCOOH),3.1.6 乙酸铵(CH3COONH4),3.1.7 柠檬酸(C6H8O7H2O),3.1.8 硫酸钠(Na2SO4),3.1.9 正丁醇(C4H10O),3.1.10 三正辛胺(C24H51N),3.1.11 无水乙醇(CH3CH2OH),3.1.12 氨水(NH3H2O):含量20%~25%,3.1.13 聚酰胺粉(尼龙6):过200μm(目)筛,3.2 试剂配制,3.2.1 乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,加水至1000mL,溶解,经0.45μm 微孔滤膜,过滤,3.2.2 氨水溶液:量取氨水2mL,加水至100mL,混匀,3.2.3 甲醇-甲酸溶液(6+4,体积比):量取甲醇60mL,甲酸40mL,混匀,GB5009.35—2016,2,3.2.4 柠檬酸溶液:称取20g柠檬酸,加水至100mL,溶解混匀,3.2.5 无水乙醇-氨水-水溶液(7+2+1,体积比):量取无水乙醇70mL、氨水溶液(3.2.2)20mL、水,10mL,混匀,3.2.6 三正辛胺-正丁醇溶液(5%):量取三正辛胺5mL,加正丁醇至100mL,混匀,3.2.7 饱和硫酸钠溶液,3.2.8 pH6的水:水加柠檬酸溶液调pH 到6,3.2.9 pH4的水:水加柠檬酸溶液调pH 到4,3.3 标准品,3.3.1 柠檬黄(CAS:1934-21-0),3.3.2 新红(CAS:220658-76-4),3.3.3 苋菜红(CAS:915-67-3),3.3.4 胭脂红(CAS:2611-82-7),3.3.5 日落黄(CAS:2783-94-0),3.3.6 亮蓝(CAS:3844-45-9),3.3.7 赤藓红(CAS:16423-68-0),3.4 标准溶液配制,3.4.1 合成着色剂标准贮备液(1mg/mL):准确称取按其纯度折算为100%质量的柠檬黄、日落黄、苋,菜红、胭脂红、新红、赤藓红、亮蓝各0.1g(精确至0.0001g),置100mL容量瓶中,加pH6的水到刻,度。配成水溶液(1.00mg/mL),3.4.2 合成着色剂标准使用液(50μg/mL):临用时将标准贮备液加水稀释20倍,经0.45μm 微孔滤膜,过滤。配成每毫升相当50.0μg的合成着色剂,4 仪器和设备,4.1 高效液相色谱仪,带二极管阵列或紫外检测器,4.2 天平:感量为0.001g和0.0001g,4.3 恒温水浴锅,4.4 G3垂融漏斗,5 分析步骤,5.1 试样制备,5.1.1 果汁饮料及果汁、果味碳酸饮料等:称取20g~40g(精确至0.001g),放入100mL烧杯中。含,二氧化碳样品加热或超声驱除二氧化碳,5.1.2 配制酒类:称取20g~40g(精确至0.001g),放入100mL烧杯中,加小碎瓷片数片,加热驱除,乙醇,5.1.3 硬糖、蜜饯类、淀粉软糖等:称取5g~10g(精确至0.001g)粉碎样品,放入100mL小烧杯中,加水30mL,温热溶解,若样品溶液pH 较高,用柠檬酸溶液调pH 到6左右,5.1.4 巧克力豆及着色糖衣制品:称取5g~10g(精确至0.001g),放入100mL小烧杯中,用水反复,洗涤色素,到巧克力豆无色素为止,合并色素漂洗液为样品溶液,GB5009.35—2016,3,5.2 色素提取,5.2.1 聚酰胺吸附法:样品溶液加柠檬酸溶液调pH 到6,加热至60℃,将1g聚酰胺粉加少许水调成,粥状,倒入样品溶液中,搅拌片刻,以G3垂融漏斗抽滤,用60℃ pH 为4的水洗涤3次~5次,然后用,甲醇-甲酸混合溶液洗涤3次~5次(含赤藓红的样品用5.2.2法处理),再用水洗至中性,用乙醇-氨水-,水混合溶液解吸3次~5次,直至色素完全解吸,收集解吸液,加乙酸中和,蒸发至近干,加水溶解,定容,至5mL。经0.45μm 微孔滤膜过滤,进高效液相色谱仪分析,5.2.2 液-液分配法(适用于含赤藓红的样品):将制备好的样品溶液放入分液漏斗中,加2mL盐酸、三,正辛胺-……
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