GB5009.32-2016
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ID： |
4BD1DF4E19D7442B87496965861124E3 |
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文件大小(MB)： |
0.51 |
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页数： |
23 |
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文件格式： |
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日期： |
2017-4-7 |
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中华人民共和国国家标准,GB5009.32—2016,食品安全国家标准,食品中9种抗氧化剂的测定,2016-12-23发布2017-06-23实施,中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会,国家食品药品监督管理总局发布,GB5009.32—2016,Ⅰ,前 言,本标准代替GB/T5009.32—2003《油脂中没食子酸丙酯(PG)的测定》和GB/T23373—2009《食品,中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与叔丁基对苯二酚(TBHQ)的测定》,本标准与GB/T5009.32—2003相比,主要变化如下:,———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定”;,———增加了抗氧化剂的种类;,———增加了方法的适用范围;,———增加了液相色谱法、气相色谱法、液相色谱串联质谱法和气相色谱质谱联用法,GB5009.32—2016,1,食品安全国家标准,食品中9种抗氧化剂的测定,1 范围,本标准规定了食品中没食子酸丙酯(PG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚,(TBHQ)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚,(Ionox-100)、没食子酸辛酯(OG)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、没食子酸十二酯(DG)9种抗氧化,剂的5种测定方法———高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法、气相色谱质谱法、气相色谱法以及比,色法,本 标准液相色谱法适用于食品中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、BHT、Ionox-100、OG、DG 的,测定;液相色谱串联质谱法适用于食品中THBP、PG、OG、NDGA、DG 的测定;气相色谱质谱法适用于,食品中BHA、BHT、TBHQ、Ionox-100的测定;气相色谱法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ 的测定;,比色法适用于油脂中PG的测定,第一法 高效液相色谱法,2 原理,油脂样品经有机溶剂溶解后,使用凝胶渗透色谱(GPC)净化;固体类食品样品用正己烷溶解,用乙,腈提取,固相萃取柱净化。高效液相色谱法测定,外标法定量,3 试剂和材料,除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T6682规定的一级水,3.1 试剂,3.1.1 甲酸(HCOOH),3.1.2 乙腈(CH3CN),3.1.3 甲醇(CH3OH),3.1.4 正己烷(C6H14):分析纯,重蒸,3.1.5 乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3),3.1.6 环己烷(C6H12),3.1.7 氯化钠(NaCl):分析纯,3.1.8 无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯,650℃灼烧4h,贮存于干燥器中,冷却后备用,3.2 试剂配制,3.2.1 乙腈饱和的正己烷溶液:正己烷中加入乙腈至饱和,3.2.2 正己烷饱和的乙腈溶液:乙腈中加入正己烷至饱和,GB5009.32—2016,2,3.2.3 乙酸乙酯和环己烷混合溶液(1+1):取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀,3.2.4 乙腈和甲醇混合溶液(2+1):取100mL乙腈和50mL甲醇混合,3.2.5 饱和氯化钠溶液:水中加入氯化钠至饱和,3.2.6 甲酸溶液(0.1+99.9):取0.1mL甲酸移入100mL容量瓶,定容至刻度,3.3 标准品,3.3.1 叔丁基对羟基茴香醚:纯度≥98%,3.3.2 2,6-二叔丁基对甲基苯酚:纯度≥98%,3.3.3 没食子酸辛酯:纯度≥98%,3.3.4 没食子酸十二酯:纯度≥98%,3.3.5 没食子酸丙酯:纯度≥98%,3.3.6 去甲二氢愈创木酸:纯度≥98%,3.3.7 2,4,5-三羟基苯丁酮:纯度≥98%,3.3.8 叔丁基对苯二酚:纯度≥98%,3.3.9 2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚:纯度≥98%,注:英文名字、分子式和CAS号见附录A,3.4 标准溶液配制,3.4.1 抗氧化剂标准物质混合储备液:准确称取0.1g(精确至0.1mg)固体抗氧化剂标准物质,用乙腈,溶于100mL棕色容量瓶中,定容至刻度,配制成浓度为1000mg/L 的标准混合储备液,0℃~4℃避,光保存,3.4.2 抗氧化剂混合标准使用液:移取适量体积的浓度为1000mg/L的抗氧化剂标准物质混合储备,液分别稀释至浓度为20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的混合标准使用液,3.5 材料,3.5.1 C18固相萃取柱:2000mg/12mL,3.5.2 有机系滤膜:孔径0.22μm,4 仪器和设备,4.1 离心机:转速≥3000r/min,4.2 旋转蒸发仪,4.3 高效液相色谱仪,4.4 凝胶渗透色谱仪,4.5 分析天平:感量为0.01g和0.1mg,4.6 涡旋振荡器,5 分析步骤,5.1 试样制备,固体或半固体样品粉碎混匀,然后用对角线法取四分之二或六分之二,或根据试样情况取有代表性,试样,密封保存;液体样品混合均匀,取有代表性试样,密封保存,GB5009.32—2016,3,5.2 测定步骤,5.2.1 提取,5.2.1.1 固体类样品:称取1g(精确至0.01g)试样(5.1)于50mL离心管中,加入5mL乙腈饱和的正,己烷溶液,涡旋1min充分混匀,浸泡10min。加入5mL饱和氯化钠溶液,用5mL正己烷饱和的乙腈,溶液涡旋2min,3000r/min离心5min,收集乙腈层于试管中,再重复使用5mL正己烷饱和的乙腈溶,液提取2次,合并3次提取液,加0.1%甲酸溶液调节pH=4,待净化。同时做空白试验,5.2.1.2 油类:称取1g(精确至……
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