GB5009.31-2016
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ID： |
6AD0E338832F4E3EA04FBCD137F1C861 |
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文件大小(MB)： |
0.24 |
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页数： |
7 |
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文件格式： |
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日期： |
2017-4-7 |
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中华人民共和国国家标准,GB5009.31—2016,食品安全国家标准,食品中对羟基苯甲酸酯类的测定,2016-08-31发布2017-03-01实施,中华人民共和国,国家卫生和计划生育委员会发布,GB5009.31—2016,Ⅰ,前 言,本标准代替GB/T5009.31—2003《食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》,本标准与GB/T5009.31—2003相比,主要变化如下:,———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定”;,———扩大了对羟基苯甲酸酯类的检测范围,增加了对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丁酯的检测;,———修改了分析步骤中酱油、醋、果汁液体试样称量方式的表述;,———修改了对羟基苯甲酸酯类的标准曲线范围;,———气相色谱法增加了毛细管柱分析测定条件,删除了填充柱分析测定条件;,———增加了食品中对羟基苯甲酸酯类测定方法的定量限;,———修改了计算公式,将计算结果以对羟基苯甲酸酯类计,改为计算结果以对羟基苯甲酸计,GB5009.31—2016,1,食品安全国家标准,食品中对羟基苯甲酸酯类的测定,1 范围,本标准规定了食品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁,酯的气相色谱方法,本标准适用于酱油、醋、饮料及果酱中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、,对羟基苯甲酸丁酯的测定,2 原理,试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器气,相色谱法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量,3 试剂和材料,除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水,3.1 试剂,3.1.1 无水乙醚(C2H5OC2H5):重蒸,3.1.2 无水乙醇(C2H5OH):优级纯,3.1.3 盐酸(HCl),3.1.4 氯化钠(NaCl),3.1.5 无水硫酸钠(Na2SO4),3.1.6 碳酸氢钠(NaHCO3),3.2 试剂配制,3.2.1 饱和氯化钠溶液:称取40g氯化钠(3.1.4)加100mL水充分搅拌溶解,3.2.2 碳酸氢钠溶液(10g/L):称取1g碳酸氢钠(3.1.6),溶于水并稀释至100mL,3.2.3 盐酸溶液(1∶1):量取50mL 盐酸(3.1.3),用水稀释至100mL,3.3 标准品,3.3.1 对羟基苯甲酸甲酯(C8H8O3),纯度≥99.8%,3.3.2 对羟基苯甲酸乙酯(C9H10O3),纯度≥99.7%,3.3.3 对羟基苯甲酸丙酯(C10H12O3),纯度≥99.3%,3.3.4 对羟基苯甲酸丁酯(C11H14O3),纯度≥99.7%,3.4 标准溶液配制,3.4.1 单个对羟基苯甲酸酯类标准储备液(1.00mg/mL):准确称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸,GB5009.31—2016,2,乙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸丙酯标准物质各0.0500g于50.0mL容量瓶中,用无水乙醇溶,解并定容至刻度,置4℃左右冰箱保存,可保存1个月,3.4.2 对羟基苯甲酸酯类标准中间液(100μg/mL):分别准确吸取单个对羟基苯甲酸酯类标准储备液,(3.4.1)1.0mL于10.0mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。临用时配制,3.4.3 对羟基苯甲酸酯类标准工作液1~5:分别吸取对羟基苯甲酸酯类标准中间液(3.4.2)0.40mL、,1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL于10.0mL容量瓶中,用无水乙醇稀释并定容。此即为4.0μg/mL、,10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL、100μg/mL的标准工作液1~5的浓度,临用时配制,3.4.4 对羟基苯甲酸酯类标准工作液6和标准工作液7(200μg/mL、300μg/mL):分别吸取对羟基苯,甲酸酯类标准储备液(3.4.1)2.0mL、3.0mL于10.0mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。临用,时配制,4 仪器与设备,4.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID),4.2 天平:感量0.1mg和1mg,4.3 旋转蒸发仪,4.4 涡旋混匀器,5 分析步骤,5.1 试样制备,5.1.1 试样处理,5.1.1.1 酱油、醋、饮料:一般液体试样摇匀后可直接取样。称取5g(精确至0.001g)试样于小烧杯中,并转移至125mL 分液漏斗中,用10mL 饱和氯化钠溶液分次洗涤小烧杯,合并洗涤液于125mL分液,漏斗,加入1mL1∶1盐酸酸化,摇匀,分别以75mL、50mL、50mL无水乙醚提取三次,每次2min,放置片刻,弃去水层,合并乙醚层于250mL分液漏斗中,加入10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次,再分别,以碳酸氢钠溶液30mL、30mL、30mL洗涤三次,弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分,将有机层经过,无水硫酸钠(约20g)滤入浓缩瓶中,在旋转蒸发仪上浓缩近干,用氮气除去残留溶剂,准确加入2.0mL,无水乙醇溶解残留物,供气相色谱用,5.1.1.2 果酱:称取5g(精确至0.001g)事先均匀化的果酱试样于100mL具塞试管中,加入1mL,1∶1盐酸酸化,10mL 饱和氯化钠溶液,涡旋混匀1min~2min,使其为均匀溶液,再分别以50mL、,30mL、30mL无水乙醚提取三次,每次2min,用吸管转移至250mL分液漏斗中,加入10mL 饱和氯,化钠溶液洗涤一次,再分别以碳酸氢钠溶液30mL、30mL、30mL洗涤三次,弃去水层。用滤纸吸去漏,斗颈部水分,将有机层经过无水硫酸钠(约20g)滤入浓缩瓶中,在旋转蒸发仪上浓缩近干……
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