GB5009.28-2016
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ID： |
64303AC518664192853439C025148F9D |
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文件大小(MB)： |
0.29 |
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页数： |
10 |
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文件格式： |
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日期： |
2017-4-7 |
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中华人民共和国国家标准,GB5009.28—2016,食品安全国家标准,食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定,2016-12-23发布2017-06-23实施,中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会,国家食品药品监督管理总局发布,GB5009.28—2016,Ⅰ,前 言,本标准代替GB/T5009.29—2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》和GB/T5009.28—2003《食品中,糖精钠的测定》、GB/T23495—2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 高效液相色谱法》、,GB21703—2010《食品安全国家标准 乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定》、SN/T2012—2007《进,出口食醋中苯甲酸、山梨酸的检测方法 液相色谱法》、SB/T10389—2004《肉与肉制品中山梨酸的测,定》,本标准与GB/T5009.29—2003相比,主要变化如下:,———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定”;,———增加了“多点校正”方法制作标准曲线;,———修改了样品前处理方法;,———删除了气相色谱法中填充柱色谱柱分离的内容;,———增加了气相色谱法中毛细管色谱柱分离的内容,GB5009.28—2016,1,食品安全国家标准,食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定,1 范围,本标准规定了食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠测定的方法,本标准第一法适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定;第二法适用于酱油、水果汁、果酱中苯,甲酸、山梨酸的测定,第一法 液相色谱法,2 原理,样品经水提取,高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白,采用液相色谱分离、,紫外检测器检测,外标法定量,3 试剂和材料,除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水,3.1 试剂,3.1.1 氨水(NH3H2O),3.1.2 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)63H2O],3.1.3 乙酸锌[Zn(CH3COO)22H2O],3.1.4 无水乙醇(CH3CH2OH),3.1.5 正己烷(C6H14),3.1.6 甲醇(CH3OH):色谱纯,3.1.7 乙酸铵(CH3COONH4):色谱纯,3.1.8 甲酸(HCOOH):色谱纯,3.2 试剂配制,3.2.1 氨水溶液(1+99):取氨水1mL,加到99mL水中,混匀,3.2.2 亚铁氰化钾溶液(92g/L):称取106g亚铁氰化钾,加入适量水溶解,用水定容至1000mL,3.2.3 乙酸锌溶液(183g/L):称取220g 乙酸锌溶于少量水中,加入30 mL 冰乙酸,用水定容,至1000mL,3.2.4 乙酸铵溶液(20 mmol/L):称取1.54g乙酸铵,加入适量水溶解,用水定容至1000 mL,经,0.22μm水相微孔滤膜过滤后备用,3.2.5 甲酸-乙酸铵溶液(2mmol/L甲酸+20mmol/L乙酸铵):称取1.54g乙酸铵,加入适量水溶解,GB5009.28—2016,2,再加入75.2μL甲酸,用水定容至1000mL,经0.22μm 水相微孔滤膜过滤后备用,3.3 标准品,3.3.1 苯甲酸钠(C6H5COONa,CAS号:532-32-1),纯度≥99.0%;或苯甲酸(C6H5COOH,CAS号:65-,85-0),纯度≥99.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质,3.3.2 山梨酸钾(C6H7KO2,CAS号:590-00-1),纯度≥99.0%;或山梨酸(C6H8O2,CAS号:110-44-,1),纯度≥99.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质,3.3.3 糖精钠(C6H4CONNaSO2,CAS号:128-44-9),纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书,的标准物质,3.4 标准溶液配制,3.4.1 苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)标准储备溶液(1000mg/L):分别准确称取苯甲酸钠、山梨,酸钾和糖精钠0.118g、0.134g和0.117g(精确到0.0001g),用水溶解并分别定容至100mL。于4℃,贮存,保存期为6个月。当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容,注:糖精钠含结晶水,使用前需在120℃烘4h,干燥器中冷却至室温后备用,3.4.2 苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)混合标准中间溶液(200mg/L):分别准确吸取苯甲酸、山梨,酸和糖精钠标准储备溶液各10.0mL于50mL容量瓶中,用水定容。于4℃贮存,保存期为3个月,3.4.3 苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)混合标准系列工作溶液:分别准确吸取苯甲酸、山梨酸和糖,精钠混合标准中间溶液0mL、0.05mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL和10.0mL,用,水定容至10mL,配制成质量浓度分别为0 mg/L、1.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、,50.0mg/L、100mg/L和200mg/L的混合标准系列工作溶液。临用现配,3.5 材料,3.5.1 水相微孔滤膜:0.22μm,3.5.2 塑料离心管:50mL,4 仪器和设备,4.1 高效液相色谱仪:配紫外检测器,4.2 分析天平:感量为0.001g和0.0001g,4.3 涡旋振荡器,4.4 离心机:转速>8000r/min,4.5 匀浆机,4.6 恒温水浴锅,4.7 超声波发生器,5 分析步骤,5.1 试样制备,取多个预包装的饮料、液态奶等均匀样品直接混合;非均匀的液态、半固态样品用组织匀浆机匀浆;,固体样品用研磨机充分粉碎并搅拌……
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