GB5009.26-2016
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ID： |
E8F128644B234454944C519881613DF9 |
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文件大小(MB)： |
0.33 |
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页数： |
11 |
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文件格式： |
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日期： |
2017-4-7 |
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中华人民共和国国家标准,GB5009.26—2016,食品安全国家标准,食品中N-亚硝胺类化合物的测定,2016-12-23发布2017-06-23实施,中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会,国家食品药品监督管理总局发布,GB5009.26—2016,Ⅰ,前 言,本标准代替GB/T5009.26—2003《食品中N-亚硝胺类的测定》,本标准与GB/T5009.26—2003相比,主要变化如下:,———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定”;,———将原方法中的填充色谱柱修改为毛细管色谱柱;,———将原方法中的气相色谱高分辨质谱仪修改为气相色谱质谱仪,GB5009.26—2016,1,食品安全国家标准,食品中N-亚硝胺类化合物的测定,1 范围,本标准规定了食品中N-二甲基亚硝胺含量的测定方法,本标准适用于肉及肉制品、水产动物及其制品中N-二甲基亚硝胺含量的测定,第一法 气相色谱-质谱法,2 原理,试样中的N-亚硝胺类化合物经水蒸气蒸馏和有机溶剂萃取后,浓缩至一定体积,采用气相色谱-质,谱联用仪进行确认和定量,3 试剂和材料,除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水,3.1 试剂,3.1.1 二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯,每批应取100mL在40℃水浴上用旋转蒸发仪浓缩至1mL,在气,相色谱-质谱联用仪上应无阳性响应,如有阳性响应,则需经全玻璃装置重蒸后再试,直至阴性,3.1.2 无水硫酸钠(Na2SO4),3.1.3 氯化钠(NaCl):优级纯,3.1.4 硫酸(H2SO4),3.1.5 无水乙醇(C2H5OH),3.2 试剂配制,硫酸溶液(1+3):量取30mL硫酸,缓缓倒入90mL冷水中,一边搅拌使得充分散热,冷却后小心,混匀,3.3 标准品,N-亚硝胺标准品(C2H6N2O,CAS号:62-75-9):纯度≥98.0%,3.4 N-亚硝胺标准溶液的制备,3.4.1 N-亚硝胺(C2H6N2O,CAS号:62-75-9)标准溶液:用二氯甲烷配制成1mg/mL的溶液,3.4.2 N-亚硝胺标准中间液(C2H6N2O,CAS号:62-75-9)标准使用液:用二氯甲烷配制成1μg/mL的,标准使用液,GB5009.26—2016,2,4 仪器和设备,4.1 气相色谱-质谱联用仪,4.2 旋转蒸发仪,4.3 全玻璃水蒸气蒸馏装置或等效的全自动水蒸气蒸馏装置(见图A.1),4.4 氮吹仪,4.5 制冰机,4.6 电子天平:感量为0.01g和0.1mg,5 分析步骤,5.1 试样制备,5.1.1 提取,水蒸馏装置蒸馏:准确称取200g(精确至0.01g)试样,加入100mL水和50g氯化钠于蒸馏管中,充分混匀,检查气密性。在500mL平底烧瓶中加入100mL二氯甲烷及少量冰块用以接收冷凝液,冷,凝管出口伸入二氯甲烷液面下,并将平底烧瓶置于冰浴中,开启蒸馏装置加热蒸馏,收集400mL冷凝,液后关闭加热装置,停止蒸馏,5.1.2 萃取净化,在盛有蒸馏液的平底烧瓶中加入20g氯化钠和3mL的硫酸(1+3),搅拌使氯化钠完全溶解。然,后将溶液转移至500mL分液漏斗中,振荡5min,必要时放气,静置分层后,将二氯甲烷层转移至另一,平底烧瓶中,再用150mL二氯甲烷分三次提取水层,合并4次二氯甲烷萃取液,总体积约为250mL,5.1.3 浓缩,将二氯甲烷萃取液用10g无水硫酸钠脱水后,进行旋转蒸发,于40℃水浴上浓缩至5mL~10mL,改氮吹,并准确定容至1.0mL,摇匀后待测定,5.2 气相色谱-质谱测定条件,5.2.1 气相色谱条件,毛细管气相色谱柱:INNOWAX石英毛细管柱(柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm);进样口,温度:220℃;程序升温条件:初始柱温40℃,以10℃/min的速率升至80℃,以1℃/min的速率升至,100℃,再以20℃/min的速率升至240℃,保持2min;载气:氦气;流速:1.0mL/min;进样方式:不分,流进样;进样体积:1.0μL,5.2.2 质谱条件,选择离子检测。9.9min开始扫描N-二甲基亚硝胺,选择离子为15.0,42.0,43.0,44.0,74.0;电子,轰击离子化源(EI),电压:70eV;离子化电流:300μA;离子源温度:230℃;接口温度:230℃;离子源真,空度:1.33×10-4 Pa,5.3 标准曲线的制作,分别准确吸取N-亚硝胺的混合标准储备液(1μg/mL)配制标准系列的浓度为0.01μg/mL、,GB5009.26—2016,3,0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL的混合标准系列溶液,进样分析,质谱图,见图B.1,用峰面积对浓度进行线性回归,表明在给定的浓度范围内N-亚硝胺呈线性,回归方程分别为,y 为峰面积,x 为浓度(μg/mL),5.4 试样溶液的测定,将试样溶液注入气相色谱-质谱联用仪中,得到某一特定监测离子的峰面积,根据标准曲线计算得,到试样溶液中N-二甲基亚硝胺(μg/mL),6 分析结果的表述,试样中N-二甲基亚硝胺含量按式(1)计算:,X =,h1,h2,×ρ×Vm,×1000 …………………………(1),式中:,X ———试样中N-二甲基亚硝胺的含量,单位为微克每千克或微克每升(μg/kg或μg/L );,h1 ———浓缩液中该某一N-亚硝胺化合物的峰面积;,h2 ———N-亚硝胺标准的峰面积;,ρ ———标准溶液中N-亚硝胺化合物的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL……
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