gbt5009.011-2003
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ID： |
3CAF62F400D441C5B43DA8033380FC76 |
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文件大小(MB)： |
0.89 |
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页数： |
14 |
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文件格式： |
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日期： |
2024-7-31 |
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ICS 67. 040,C 53,中华人民共和国国家标准,GB/T 5009J1—2003,代替 GB/T 5009.11—1996,食品中总碑及无机神的测定,■,Determination of total arsenic and abio-arsenic in foods,2003-08-11 发布2004-01-0I 实施,中华人民共和国卫生部,中国国家标准化管理委员会发布71,GB/T 5009,11—2003,刖 B,本标准代替GB/T 5009. 11—1996《食品中总碑的测定方法》,本标准与GB/T 5009. 11-1996相比主要修改如下:,——修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品中总碑及无机碑的测定:h,——增加了总御的测定キ,ー増加了无机碑的测定,ーー按照GB/T 20001. 4—2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了,修改O,本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口.,本标准总神的测定第一法由四川省食品卫生监督检验所和卫生部食品卫生监督检验所负责起草.,北京市卫生防疫站、北京进ロ食品卫生监督检验所参加起草,本标准总碑的测定第二法由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、青海省卫生防疫站负责,起草,本标准总碑的测定第三法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草事,本标准总碑的测定第四法由华西医科大学负责起草,本标准无机种的测定第一法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草,吉林省卫生防疫站、广东省食,品卫生监督检验所、安徽省卫生防疫站参加起草.,本标准无机碑的测定第二法由江苏省疾病预防控制中心负责起草,安徽省卫生防疫站、南京市卫生,防疫站参加起草,本标准总碑的测定第一法主要起草人:强卫国、杨惠芬”毛红、阎军,本标准无机神的测定第一法主要起草人:杨惠芬、顾微,边疆、梁春穗、胡家英,本标准无机碑的测定第二法主要起草人:仓公敖,滕小沛,吉钟山、丁刚,胡家英,本标准于!985年首次发布.于1996年第一次修订ケ本次为第二次修订°,72,GB/T 500931—2003,食品中总碑及无机神的测定,总碑的测定,本标准规定了各类食品中总神的测定方法“,本标准适用于各类食品中总碑的测定,本方法检出限:氢化物原子荧光光度法。01 mg/kg,线性范围为0 口g/mL.200 ng/mL；,银盐法:0.2 mg/kg;珅斑法:0. 25 mg/kg;硼氢化物还原比色法0 05 mg/kge,第一法氢化物原子荧光光度法,2原理,食品试样经湿消解或干灰化后,加入硫眼使五价珅预还原为三价神,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使,还原生成神化氢,由氣气载入石英原子化器中分解为原子态碑オ在特制碑空心阴极灯的发射光激发下产,生原子荧光.其荧光强度在固定条件下与被测液中的碑浓度成正比,与标准系列比较定量,3试剂,3.I氢氧化钠溶液（2g/D,3. 2 硼氢化钠（NaBH「溶液（10 g/L）:称取硼氢化钠10. 0 g,溶于2 g/L氢氧化钠溶液1 000 mL中.,混匀寸此液于冰箱可保存1。天,取出后应当日使用（也可称取14 g硼氢化钾代替10 g硼氢化钠）,3,3,3.4,3.5,3.6,硫脈溶液（50 g/じ^ s,硫酸溶液（1+9）セ量取硫酸100 mL,小心倒入水900 mL中,混匀,氢氧化钠溶液（100 g/L）（供配制碑标准溶液用，少量即够エ,碑标准溶液,3.6.1 碑标准储备液:含碑0. 1 mg/mL。精确称取于1009干燥2 h以上的三氧化二种（A幾0ハ,0」32 0 g.加100 g/L氢氧化钠10 mL溶解,用适量水转入1 000 mL容量瓶中,加（1 + 9）硫酸25 mJ,用水定容至刻度,3. 6.2种使用标准液:含碑1 *g/mL。吸取1.00 mL碑标准储备液于100 mL容量瓶中,用水稀释至,T,刻度。此液应当日配制使用,3.7 湿消解试剂】硝酸、硫酸、高氯酸O,3.8 干灰化试剂:六水硝酸镁（150 g/L）、氯化镁、盐酸（1 + 1葭,4仪器,原子荧光光度计,5分析步骤,5.1试样消解,5. L 1湿消解:固体试样称样1 g.2.5 g,液体试样称样5 g.10 g（或mL）（精确至小数点后第二位,置入50 mL.100 mL锥形瓶中,同时做两份试剂空白。加硝酸20 mL.40 mL硫酸し 25 mし摇匀后,放置过夜,置于电热板上加热消解。若消解液处理至10 mし左右时仍有未分解物质或色泽变深,取下,73,GB/T 5009.11—2003,放冷,补加硝酸5 mL.10 mL,再消解至10 mL左右观察ケ如此反复两三次，注意避免炭化。如仍不能,消解完全，则加入髙氯酸1 mL.2 mL,继续加热至消解完全后，再持续蒸发至髙氯酸的白烟散尽,硫酸,的白烟开始冒出“冷却,加水25 mレ再蒸发至冒硫酸白烟.冷却,用水将内容物转入25 mL容量瓶或,比色管中,加入50 g/L硫眼2. 5 mレ补水至刻度并混匀,备测0,5.1.2干灰化:一般应用于固体试样,称取1g.2. 5 g（精确至小数点后第二位）于50 mL.100 mL,出摒中.同时做两份试剂空白。加150 g/L硝酸镁10 mL混匀,低热蒸干,将氧化镁1 g仔细覆盖在干,渣上,于电炉上炭化至无黑烟,移入5509髙温炉灰化4 h。取出放冷,小心加入（1 + D盐酸10 mL以中,和氧化镁并溶解灰分.转入25 mL容量瓶或比色管中,向容量瓶或比色管中加入50 g/L硫脈2. 5 mL,另用（1 + 9）硫酸分次涮洗玷堰后转出合并.直至25 mL刻度,混匀备测,5.2标准系列制备,取25 ……
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